[發(fā)明專利]一種硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液及其制備

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110946817.8
• 申請日: 2021-08-18
• 公開（公告）號: CN113801271A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設計）人: 葉代勇;于恒
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F220/14;C08K3/36;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/12;C09D151/08;C09D7/61
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡克永

1.一種硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：將聚丙二醇、二異氰酸酯為原料進行第一反應，得到第一產物；

步驟二：在所述第一產物中依次加入親水擴鏈劑、非親水擴鏈劑和催化劑，進行第二反應，得到聚氨酯預聚體作為第二產物；

步驟三：在所述第二產物中加入丙烯酸酯單體合成互穿網絡結構的聚氨酯丙烯酸酯預聚體，進行第三反應，得到第三產物；

步驟四：在所述第三產物中加入中和劑進行中和，之后加入硅溶膠和去離子水進行乳化，分散后加入低分子量胺類擴鏈劑進行后擴鏈，進行第四反應，得到第四產物；

步驟五：在所述第四產物中加入油溶性引發(fā)劑進行自由基聚合，進行第五反應，反應結束后進行保溫，得到硅溶膠改性的水性聚氨酯丙烯酸酯乳液，固含為35％～40％。

2.根據權利要求1所述硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于：

所述第一反應的溫度為65℃～85℃，反應時間為2h～4h；

所述第二反應的溫度為65℃～85℃，反應時間為4h～6h；

所述第三反應的溫度為20℃～35℃，反應時間為0.5h～1h；

所述第四反應的溫度為20℃～35℃，反應時間為0.5h～1h；

所述第五反應的溫度為65℃～90℃，反應時間為5h～7h。

3.根據權利要求2所述硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于：

所述的硅溶膠是堿性硅溶膠，pH為9.0～10.5，二氧化硅含量為30％～50％，粒徑為14nm、80nm、100nm和120nm中的一種或幾種，占復合乳液總質量的10％～40％。

4.根據權利要求3所述硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于：

所述聚丙二醇、所述二異氰酸酯、所述親水擴鏈劑、所述非親水擴鏈劑、所述丙烯酸單體、所述硅溶膠、所述小分子胺類擴鏈劑質量比為(40～60)：(12～16)：(1～4)：(0.1～4)：(30～50)：(5～80)：(0.1～2)。

5.根據權利要求4所述硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于：

所述第三產物進行乳化，是以1500rpm～2500rpm的速度攪拌預聚體5～10min，再加入擴鏈劑以2000rpm～3000rpm的速度攪拌20～30min進行后擴鏈。

6.根據權利要求5所述硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于：

所述聚丙二醇為PPG-400、PPG-800、PPG-1000、PPG-2000、PPG-3000和PPG-4000中的一種或幾種；

所述的二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于：

所述親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸和1,2-二羥基-3-丙磺酸鈉中的一種或幾種。

8.根據權利要求7所述硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于：

所述非親水擴鏈劑為1,4-丁二醇、乙二醇或一縮二乙二醇中的一種或幾種。

9.根據權利要求8所述硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液的制備方法，其特征在于：

所述低分子量胺類擴鏈劑為乙二胺或異佛爾酮二胺中的一種或幾種。

10.一種硅溶膠改性水性聚氨酯丙烯酸酯復合乳液，其特征在于由權利要求1-9中任一項所述制備方法獲得。