[發(fā)明專利]一種錳摻雜銅基鹵化物鈣鈦礦粉末的制備方法

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• 申請日: 2021-08-18
• 公開（公告）號: CN113528127A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設計）人: 王春雷;瞿俊峰;徐淑宏;崔一平
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C09K11/61
• 分類號: C09K11/61
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 陳國強

本發(fā)明公開了一種錳摻雜銅基鹵化物鈣鈦礦粉末及其制備方法，該錳摻雜銅基鹵化物鈣鈦礦為Mn:Cs₃Cu₂I₅，所述制備方法為：(1)將碘化銫與碘化亞銅混合后充分研磨，得到銅基鹵化物鈣鈦礦粉末；(2)將步驟(1)制得的銅基鹵化物鈣鈦礦粉末與四水合氯化錳混合后充分研磨，得到錳摻雜的銅基鹵化物鈣鈦礦粉末。本發(fā)明操作簡單，可以大批量生產，且制得的錳摻雜銅基鹵化物鈣鈦礦粉末發(fā)光可調。

技術領域

本發(fā)明涉及一種錳摻雜銅基鹵化物鈣鈦礦及其制備方法，屬于光電功能材料領域。

背景技術

近年來，鹵化物鈣鈦礦由于其制備方法簡單、成本低廉、發(fā)光易于調控等優(yōu)點被認為是下一代發(fā)光器件的優(yōu)良備選材料。由于穩(wěn)定性較差和鉛元素的毒性，傳統(tǒng)的鉛基鹵化物鈣鈦礦在實際應用中受到一定限制。銅基鹵化物鈣鈦礦被認為有望在保持鉛基鹵化物鈣鈦礦高熒光量子產率的前提下解決這兩個問題。鹵化物鈣鈦礦的熒光調控的主要手段有兩種：(1)通過改變鹵素組成調節(jié)禁帶寬度，從而改變本征熒光峰位；(2)通過摻雜引入雜質能級，實現雜質熒光。這兩種方法在銅基鹵化物鈣鈦礦中均有一定困難：鹵素交換會大幅度降低熒光量子產率，且熒光調節(jié)范圍遠小于鉛基鹵化物鈣鈦礦。陽離子摻雜均是在450℃高溫下實現，工藝復雜且增加成本。因此需要提出一種新的摻雜方法，既能夠實現陽離子的摻雜，又能降低反應溫度，以此實現低成本調控銅基鹵化物鈣鈦礦發(fā)光。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種錳摻雜銅基鹵化物鈣鈦礦粉末及其制備方法，降低摻雜所需溫度，并通過錳摻雜實現對銅基鹵化物鈣鈦礦的熒光調控。

為實現上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為：

一種錳摻雜銅基鹵化物鈣鈦礦粉末的制備方法，該錳摻雜銅基鹵化物鈣鈦礦為Mn:Cs₃Cu₂I₅，制備方法包括以下步驟：

(1)制備銅基鹵化物鈣鈦礦Cs₃Cu₂I₅：將碘化銫粉末與碘化亞銅粉末混合后充分研磨，得到銅基鹵化物鈣鈦礦粉末；

(2)制備錳摻雜的銅基鹵化物鈣鈦礦Mn:Cs₃Cu₂I₅：將步驟(1)制備的銅基鹵化物鈣鈦礦粉末與四水合氯化錳粉末混合后充分研磨，得到錳摻雜的銅基鹵化物鈣鈦礦粉末。

所述步驟(1)中，碘化銫粉末與碘化亞銅粉末化學計量比為3:2。

所述步驟(2)中，四水合氯化錳的用量按照Mn/Cu摩爾比計，為0％-15％，但不包括0％。

所述步驟(1)、(2)中，研磨時間為20分鐘以上。

所述步驟(1)、(2)中，研磨為如下三種研磨方式的一種：(a)只加原料進行研磨，(b)加原料和二氧化硅粉末進行研磨，(c)加原料和10-50毫升緩沖液進行研磨。

所述緩沖液為正己烷、甲苯、十八烯的一種；若加十八烯作為緩沖液進行研磨，則需要用正己烷清洗2-3遍后干燥，若加正己烷或甲苯作為緩沖液進行研磨，則直接干燥。

有益效果：本發(fā)明提供的一種錳摻雜銅基鹵化物鈣鈦礦及其制備方法，相比于現有技術，具有以下優(yōu)點：

(1)操作簡單、材料利用率高、對設備依賴性小、制備周期短；

(2)可以大批量生產具有較高熒光量子產率的銅基鹵化物鈣鈦礦粉末；

(3)錳的摻雜可以引入一個峰值在540nm處的雜質熒光峰；

(4)通過改變錳的投料比，可以調節(jié)本征熒光峰與雜質熒光的相對強度。

附圖說明