[發(fā)明專利]一種砷化鎵多晶的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110946742.3
• 申請日: 2021-08-17
• 公開（公告）號: CN113652752B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅小龍;周鐵軍;易明輝;曾國治
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)微電子科技有限公司
• 主分類號: C30B29/42
• 分類號: C30B29/42;C30B28/06
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發(fā)明提供了一種砷化鎵多晶的制備方法，涉及多晶合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的砷化鎵多晶的制備方法包括如下步驟：(1)將單質(zhì)砷、單質(zhì)鎵置于真空裝置爐中，爐內(nèi)抽真空；(2)將所述真空裝置爐的爐溫升溫至第一目標(biāo)溫度；(3)將爐溫從所述第一目標(biāo)溫度降溫至第二目標(biāo)溫度；(4)將爐溫從所述第二目標(biāo)溫度降溫至第三目標(biāo)溫度，得到所述砷化鎵多晶。本發(fā)明砷化鎵多晶的制備全程在真空環(huán)境下進(jìn)行，原料采用單質(zhì)砷和單質(zhì)鎵，單質(zhì)砷和單質(zhì)鎵在第一目標(biāo)溫度下生成熔融狀態(tài)的砷化鎵，再通過爐內(nèi)的分階段降溫，使不同高度的砷化鎵的溫度出現(xiàn)差異，從而實現(xiàn)砷化鎵凝固成預(yù)定形態(tài)的多晶棒。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多晶合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種砷化鎵多晶的制備方法。

背景技術(shù)

目前國內(nèi)砷化鎵生產(chǎn)多晶料的工藝方法為HB法(水平布里支曼法)，其使用石英管進(jìn)行真空封接，制備的多晶料大多數(shù)是2英寸、3英寸的多晶料，這些多晶料主要用來生產(chǎn)4英寸、6英寸單晶。而以2英寸、3英寸的多晶料作為生長單晶的原材料，在生產(chǎn)直徑為4英寸的單晶時勉強可以達(dá)到較好的成晶率，但是生產(chǎn)直徑6英寸的單晶，會嚴(yán)重影響單晶的成晶率。出現(xiàn)上述問題的原因是：(1)2英寸與3英寸料過多，表面積增大，在潔凈清洗完畢后表面附著的氧分子會較多；(2)2英寸與3英寸料過多，在裝料、運輸、裝爐過程會破壞坩堝內(nèi)壁，如果氧分子過多、坩堝內(nèi)壁破損會嚴(yán)重影響單晶生長，由此導(dǎo)致6英寸單晶成晶率很低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供一種砷化鎵多晶的制備方法，旨在提供一種新的用以合成6英寸砷化鎵單晶的砷化鎵多晶原材料，解決目前只能以2英寸、3英寸的多晶料作為生長單晶的原材料的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種砷化鎵多晶的制備方法，所述砷化鎵多晶在真空裝置爐中制備得到，所述真空裝置爐自底部向上包括至少一個控溫區(qū)域，各個所述控溫區(qū)域之間相互平行，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將單質(zhì)砷、單質(zhì)鎵置于真空裝置爐中，爐內(nèi)抽真空；

(2)將所述真空裝置爐的爐溫升溫至第一目標(biāo)溫度；

(3)將爐溫從所述第一目標(biāo)溫度降溫至第二目標(biāo)溫度；

(4)將爐溫從所述第二目標(biāo)溫度降溫至第三目標(biāo)溫度，得到所述砷化鎵多晶。

本發(fā)明技術(shù)方案中，砷化鎵多晶的制備全程在真空環(huán)境下進(jìn)行，原料采用單質(zhì)砷(純度為99.9999％)和單質(zhì)鎵(純度為99.9999％)，單質(zhì)砷和單質(zhì)鎵在第一目標(biāo)溫度下生成熔融狀態(tài)的砷化鎵，再通過爐內(nèi)的分階段降溫，使不同高度的砷化鎵的溫度出現(xiàn)差異，從而實現(xiàn)砷化鎵凝固成預(yù)定形態(tài)的多晶棒。

所述第一目標(biāo)溫度為1245℃，所述第二目標(biāo)溫度為800-1000℃，所述第三目標(biāo)溫度為200℃。

由于單質(zhì)砷加熱到613℃可不經(jīng)液態(tài)，直接升華成砷蒸汽；單質(zhì)鎵的熔點為29.76℃，沸點為2403℃；砷化鎵的熔點為1238℃。本發(fā)明技術(shù)方案中，第一目標(biāo)溫度為1245℃，單質(zhì)砷和單質(zhì)鎵從室溫升溫至1245℃的過程中，砷升華成蒸汽，彌漫于整個真空裝置爐內(nèi)部，砷蒸汽不斷擴散與熔融狀態(tài)下的鎵接觸，反應(yīng)生成砷化鎵，生成的砷化鎵在1245℃下呈熔融狀態(tài)。

當(dāng)單質(zhì)鎵和單質(zhì)砷完全反應(yīng)生成砷化鎵后，開始降溫至第二目標(biāo)溫度(即800-1000℃)，當(dāng)整體爐溫全部降溫至第二目標(biāo)溫度后，再開始降溫至第三目標(biāo)溫度(即200℃)，在上述降溫過程中，每一個階段的目標(biāo)溫度值均需控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，超出上述溫度范圍，合成的砷化鎵多晶棒會出現(xiàn)裂紋即其她合成不良現(xiàn)象。

作為本發(fā)明所述砷化鎵多晶的制備方法的優(yōu)選實施方式，所述真空裝置爐自底部向上包括至少一個控溫區(qū)域，各個所述控溫區(qū)域之間相互平行。

本發(fā)明技術(shù)方案中，通過真空裝置爐內(nèi)若干個平行設(shè)置的控溫區(qū)域進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)，每個控溫區(qū)域可獨立控制溫度，可以實現(xiàn)對真空裝置爐內(nèi)不同高度對應(yīng)溫度的梯度控制。