[發明專利]一種席夫堿稀土催化劑的制備方法及其在抑菌聚丙烯酰胺絮凝劑中的應用

在審

• 申請號: 202110942920.5
• 申請日: 2021-08-17
• 公開（公告）號: CN113461839A
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 劉彭城;喬磊磊;陳建波;汪艷;張傳銀;張弓;李杰
• 申請（專利權）人: 安徽天潤化學工業股份有限公司
• 主分類號: C08F4/52
• 分類號: C08F4/52;C08F220/56;C08F220/06;C02F1/56;C07F5/00
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 孫悅

1.一種席夫堿稀土催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將水楊醛溶解于無水乙醇中，加入對氨基水楊酸，攪拌均勻，60～70℃水浴回流反應至橘紅色沉淀物不再繼續析出時，磁力攪拌后，得混懸液；

(2)向步驟(1)所得混懸液中加入4-氨基鄰苯二甲酸，攪拌均勻后，60～70℃水浴回流反應3～5h，反應結束后進行沉淀抽濾、漂洗，于30℃真空干燥0.5h，重結晶后再干燥，得席夫堿配體；

(3)將步驟(2)所得席夫堿配體、稀土鹽加入55～60℃的熱無水乙醇中，攪拌均勻后，移至反應釜中，60～95℃進行溶劑熱反應3～6h，反應結束后進行沉淀抽濾、漂洗，30℃真空干燥0.5h后，即得到席夫堿稀土催化劑。

2.根據權利要求1所述一種席夫堿稀土催化劑的制備方法，其特征在于，所述稀土鹽包括稀土醋酸鹽、稀土氯化鹽中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述一種席夫堿稀土催化劑的制備方法，其特征在于，所述稀土醋酸鹽包括醋酸鑭、醋酸鈰、醋酸釹中的一種或多種；所述稀土氯化鹽包括氯化鑭、氯化鈰、氯化釹中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述一種席夫堿稀土催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)～(2)中，所述水楊醛、對氨基水楊酸、4-氨基鄰苯二甲酸、無水乙醇的用量比例為(0.02～0.04)mol:(0.015～0.02)mol:(0.005～0.01)mol:(40～60)mL。

5.根據權利要求1所述一種席夫堿稀土催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述席夫堿配體、稀土鹽、熱無水乙醇的用量比例為1.064g:(0.0026～0.004)mol:150mL。

6.如權利要求1～5任一項所述的制備方法制出的席夫堿稀土催化劑在抑菌聚丙烯酰胺絮凝劑中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，該應用方法，包括以下步驟：

(1)將丙烯酰胺、丙烯酸鈉、去離子水按(1.5～2):1:(8.5～22)的質量比混合均勻，制得混合料液；

(2)向步驟(1)制得的混合料液中加入如權利要求1～5任一項所述的制備方法制出的席夫堿稀土催化劑、助溶劑、穩定劑，攪拌均勻后，移至反應釜中，再滴加丙烯酸調節pH為6～7，得反應體系I；

(3)向步驟(2)所得反應體系I中加入引發劑、輔助引發劑，通入純氮氣30～60min，并調節體系溫度為10～15℃，得到反應體系II；

(4)向步驟(3)所得反應體系II中加入鏈轉移劑，攪拌3～5min后，加入鏈終止劑，并繼續通氮1～2min使反應體系氧含量≤0.2％后，封閉反應釜，引發聚合反應，反應時間為2～6h；

(5)反應結束后，80～85℃老化2h，機械造粒、烘干、粉碎后，即可制抑菌聚丙烯酰胺絮凝劑。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述助溶劑為尿素；所述穩定劑為乙二胺四乙酸二鈉鹽；所述引發劑為偶氮二異丁脒鹽酸鹽類、過硫酸銨-亞硫酸氫鈉體系的一種；所述輔助引發劑為三乙醇胺、氯化鋁、四甲基乙二胺中的一種；所述鏈轉移劑為甲酸鈉、異丙醇、硫醇、1，4-丁二醇、甲酸鉀中的一種；鏈終止劑為多硫化鈉。

9.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述席夫堿稀土催化劑用量為所述的混合料液質量的0.03～0.05％；所述助溶劑尿素用量為所述的混合料液質量的1～1.5％；所述穩定劑用量為所述的混合料液質量的0.004～0.006％；所述引發劑用量為所述的混合料液質量的0.004～0.006％；所述輔助引發劑用量為所述的混合料液質量的0.08～0.1％；所述鏈轉移劑用量為所述的混合料液質量的0.0008～0.002％；所述鏈終止劑用量為所述的混合料液質量的0.0008～0.001％。

10.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述烘干時間為5～6h、烘干溫度為45～50℃。