[發明專利]一種鋁合金工件表面納米陶瓷膜層的制備方法

在審

• 申請號: 202110942341.0
• 申請日: 2021-08-17
• 公開（公告）號: CN113737242A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 韓雪原
• 申請（專利權）人: 中國科學院工程熱物理研究所
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04;C25D11/10
• 代理公司: 北京清大紫荊知識產權代理有限公司 11718
• 代理人: 秦亞群;張卓

本發明提供了一種鋁合金工件表面納米陶瓷膜層的制備方法，包括：預處理；將鋁合金工件置于電解液體系中；基于雙極性變頻脈沖方式，在鋁合金工件表面進行多個周期的氧化電解過程，形成納米陶瓷膜層；一個脈沖中期中，正向脈沖占空比為一個脈沖周期的10～40％，負向脈沖占空比為一個脈沖周期的5～20％，且正向脈沖電壓＞負向脈沖電壓；納米陶瓷膜層形成后去離子水沖電解液；將鋁合金工件置于30～65℃溫度范圍的去離子水中保溫，取出干燥。本發明通過采用雙極性變頻脈沖方式進行電解反應，能夠提高納米陶瓷膜層內晶體含量，且使得晶體有序的排列，從而降低納米陶瓷膜層的孔隙比，提高納米陶瓷膜層的致密性和耐磨性。

技術領域

本發明涉及金屬工件表面處理領域，具體涉及一種鋁合金工件表面納米陶瓷膜層的制備方法。

背景技術

鋁合金作為重要的輕質材料，在設備、裝置、器件的輕量化設計具有很重要的應用價值，但由于鋁合金工件的表面硬度較低，無法滿足耐磨耐腐蝕的要求。目前，鋁合金工件的耐磨耐腐蝕，一方面是通過在工件表面涂覆耐磨層及耐腐蝕層實現的，另一方面是通過電解法在工件表面生成一層陶瓷膜層實現的。

其中，電解法在鋁合金工件表面生成陶瓷膜層的過程中，隨著電解時間延長鋁離子的濃度不斷升高，可能出現微等離子體的火山噴發的集中放電現象，陶瓷膜層難以實現均勻致密生長，微觀缺陷更為嚴重，導致陶瓷膜層出現大量的裂紋缺陷；同時，常規微等離子體在放電氧化過程中，陽極化作用只能通過氟鋯酸根、偏鋁酸根等陰離子實現，其固有的反應機制導致涂層內氧化鋯等增強相含量極少，難以形成彌散強化機制，使得鋁合金工件表面的硬度低。

因此，需要對現有的通過電解法在鋁合金表面制備陶瓷膜層的方法進行改進。

發明內容

本發明所要解決的技術問題，一方面是由微等離子體的火山噴發效應而引起的鋁合金工件表面的陶瓷膜層內晶體結構不穩定、分布不均勻的問題；第二方面是常規微等離子體放電氧化過程中陶瓷膜層的氧化鋯等增強相含量極少，不足以形成彌散強化機制，鋁合金工件表面的硬度低的問題，設計了一種鋁合金工件表面納米陶瓷膜層的制備方法，通過對電解液體系的組成和電解參數的改進，以提高膜層中α-Al₂O₃的含量，從而在鋁合金工件表面形成一層有序排陣且致密的納米微孔陶瓷膜層，納米微孔陶瓷膜層的硬度可達HV1000以上，硬度超過硬鍍鉻等涂層。

實現發明目的的技術方案如下：一種鋁合金工件表面納米陶瓷膜層的制備方法，包括以下步驟：

S1、鋁合金工件表面預處理；

S2、將預處理后的鋁合金工件置于電解液體系中；

S3、基于雙極性變頻脈沖方式，在鋁合金工件表面進行多個周期的氧化電解過程，在鋁合金工件表面形成納米陶瓷膜層；

其中，在一個脈沖周期中，正向脈沖占空比為一個脈沖周期的10～40％，負向脈沖占空比為一個脈沖周期的5～20％，且正向脈沖電壓＞負向脈沖電壓；

S4、鋁合金工件表面的納米陶瓷膜層形成后，去離子水沖洗鋁合金工件表面電解液；

S5、將鋁合金工件置于30～65℃溫度范圍的去離子水中，保溫10～40min，取出干燥。

本發明通過采用雙極性變頻脈沖方式進行電解反應，通過不同占空比及電壓的負向脈沖和正向脈沖交替進行電解，一方面能夠使得電解后的鋁離子在負向脈沖的作用下從鋁合金工件表面移出，降低鋁合金工件表面鋁離子濃度，使鋁離子能夠合理的遷移到氧化界面形成增強相成為可能；另一方面陰極化沖擊作用也能夠增加放電通道增加第二相的燒結作用，使得納米陶瓷膜層內晶體能夠有序的排列，降低納米陶瓷膜層的孔隙比，提高納米陶瓷膜層的致密性和耐磨性。

在本發明的一個實施例中，正向脈沖與負向脈沖的電壓比為7:2。

進一步的，雙極性變頻脈沖方式中，電解頻率變動范圍為500～3000Hz。