[發明專利]一種依曲韋林氯代雜質的制備方法在審
| 申請號： | 202110941785.2 | 申請日： | 2021-08-17 |
| 公開（公告）號： | CN113480483A | 公開（公告）日： | 2021-10-08 |
| 發明（設計）人： | 汪士金;聞鳴;王國華;王劍峰;譚梓駿 | 申請（專利權）人： | 浙江致新醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/48 | 分類號： | C07D239/48 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 高燕;胡紅娟 |
| 地址： | 311121 浙江省杭州市余杭*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 依曲韋林氯代 雜質 制備 方法 | ||
1.一種依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將依曲韋林用偶極溶劑溶解后，加入質量分數為25-37％的鹽酸，升溫至80-100℃反應，反應后加水析晶過濾，得到依曲韋林氯代雜質粗品；
(2)將依曲韋林氯代雜質粗品用非質子極性溶劑溶解后，加入對甲苯磺酸成鹽，過濾得到依曲韋林氯代雜質對甲苯磺酸鹽；
(3)將依曲韋林氯代雜質對甲苯磺酸鹽用對應的非質子極性溶劑溶解后，加堿使依曲韋林氯代雜質游離，再加水后析晶、過濾、水洗、干燥，得到依曲韋林氯代雜質；
所述的依曲韋林氯代雜質為4-[[6-氨基-5-氯-2-[(4-氰基苯基)氨基]嘧啶-4-基]-氧基]-3,5-二甲基芐腈。
2.根據權利要求1所述的依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的偶極溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亞砜中的至少一種。
3.根據權利要求1或2所述的依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，以1g的依曲韋林為基準，偶極溶劑的用量為5-15ml。
4.根據權利要求1所述的依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，依曲韋林與鹽酸中氯化氫的摩爾比為1：4-6.5。
5.根據權利要求1所述的依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，升溫至80-100℃后反應20-30h。
6.根據權利要求1所述的依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，加水析晶時，以1g依曲韋林為基準，加水量為4-6ml。
7.根據權利要求1所述的依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，所述的非質子極性溶劑為丙酮。
8.根據權利要求1或7所述的依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，步驟(2)及步驟(3)中，以1g依曲韋林氯代雜質粗品為基準，非質子極性溶劑的用量為20-30ml。
9.根據權利要求1所述的依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，所述的依曲韋林氯代雜質粗品與對甲苯磺酸的摩爾比為1：1-1.5。
10.根據權利要求1所述的依曲韋林氯代雜質的制備方法，其特征在于，所述的依曲韋林氯代雜質粗品與堿的摩爾比為1：1-1.5。
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