[發(fā)明專利]一種利用微反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110937350.0
• 申請日: 2021-08-16
• 公開（公告）號: CN113584507A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 季棟;花加偉;李玉光;方正;郭凱
• 申請（專利權(quán)）人: 南京先進(jìn)生物材料與過程裝備研究院有限公司
• 主分類號: C25B3/05
• 分類號: C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/23;C25B9/17;C25B15/08;B01J19/00
• 代理公司: 南京中律知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.一種利用微通道反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺、對甲苯磺酰肼和電解質(zhì)溶于溶劑中，制成均相溶液A；

(2)將均相溶液A泵入設(shè)有電極的微通道反應(yīng)裝置中進(jìn)行電解反應(yīng)，收集流出液，即為含有式Ⅲ所示的磺酰化異吲哚啉酮的溶液；

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的電解質(zhì)為四丁基四氟硼酸銨、四丁基醋酸銨、四丁基六氟磷酸銨、四丁基碘化銨和四乙基高氯酸銨中的任意一種或幾種組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑為乙腈、水、二氯乙烷和甲醇中的任意一種或幾種組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(1)所述均相溶液A中，N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺的濃度為0.01～0.1mmol/mL；對甲苯磺酰肼的濃度為0.05～0.3mmol/mL；電解質(zhì)的濃度為0.05～0.3mmol/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的設(shè)有電極的微通道反應(yīng)裝置包括注射泵、微通道反應(yīng)器、陰極片、陽極片和接收器；其中，微通道反應(yīng)器的兩側(cè)分別設(shè)有陰極片和陽極片；注射器、微通道反應(yīng)器和接收器以串聯(lián)的方式連接；所述的連接為管道連接。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用微通道反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法，其特征在于，所述的陰極片為鉑片；所述的陽極片為石墨板。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述微通道反應(yīng)裝置中，微通道反應(yīng)器的反應(yīng)體積為200～250μL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(2)中，電解反應(yīng)的電流強(qiáng)度為5～20mA。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)裝置連續(xù)電合成磺酰化異吲哚啉酮的方法，其特征在于，步驟(2)中，電解反應(yīng)的溫度為室溫；反應(yīng)的停留時間為0.5～10min。