[發明專利]一種利用廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料制備的碳基電催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110937150.5
• 申請日: 2021-08-16
• 公開（公告）號: CN113707893B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 馬兆玲;劉葵;申彥豪;李慶余;王紅強;蔡業政
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/88;H01M10/54
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 鐘丹

1.一種利用廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料制備碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

將廢舊磷酸鐵鋰電池正極片于保護氣氛下熱處理，通過高溫碳化使廢舊磷酸鐵鋰電池正極片中的粘結劑高聚物形成具有三維網絡結構的無定型碳，其中粘結劑高聚物作為鏈狀高分子碳化后和導電劑碳材料形成球鏈混合的網絡結構提供了廣闊的摻雜位點，收集廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料并研磨獲得廢舊正極粉末，將廢舊正極粉末加入堿溶液中處理，固液分離獲得粉末A，將粉末A加入酸溶液中，反應，經過酸處理除去磷酸鐵鋰大顆粒，同時保留被碳良好包覆的過渡金屬顆粒，通過依次經過堿處理、酸處理，形成孔隙結構更豐富具有更多摻雜位點的三維立體網絡結構，固液分離獲得粉末B，再將粉末B與氮源混合，煅燒，即得碳基電催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種利用廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料制備碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：所述廢舊磷酸鐵鋰電池正極片的獲取過程為，將廢舊磷酸鐵鋰電池在NaCl溶液中放電12-24h，取出切割拆解，獲得廢舊磷酸鐵鋰電池正極片，浸泡于無水乙醇中，洗滌后烘干備用，所述NaCl溶液的質量分數為5-10%。

3.根據權利要求1所述的一種利用廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料制備碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：所述熱處理的溫度為300-600℃。

4.根據權利要求1所述的一種利用廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料制備碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：所述堿溶液選自氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的一種，所述堿溶液的濃度為2-6mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種利用廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料制備碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：所述酸溶液選自硫酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液中的一種，所述酸溶液的濃度為2-6mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種利用廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料制備碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：

酸溶液中反應的溫度為50-80℃，反應的時間為3-12h，所述反應在攪拌下進行，所述攪拌的速率為500-3000轉/min。

7.根據權利要求1所述的一種利用廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料制備碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：所述氮源選自三聚氰胺、尿素、氨氣、聚苯胺、多巴胺、聚吡咯中的至少一種；所述粉末B與氮源的質量比為1:5-7。

8.根據權利要求1所述的一種利用廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料制備碳基電催化劑的制備方法，其特征在于：所述煅燒的溫度為600-1000℃，煅燒的時間為1-2h，所述煅燒的升溫速率為2-10℃/min。

9.根據權利要求1-8任意一項所述的制備方法所制備的碳基電催化劑，其特征在于：所述碳基電催化劑，由三維網絡碳骨架、摻雜氮原子以及被碳包覆的金屬顆?；蚪饘傺趸镱w粒組成，所述金屬顆粒中的金屬選自Al、Fe、Ni、Co、Mn中的至少一種，金屬氧化物顆粒中的金屬氧化物選自Al₂O₃、Fe₂O₃中的至少一種。

10.根據權利要求1-8任意一項所述的制備方法所制備的碳基電催化劑的應用，其特征在于：將所述碳基電催化劑應用于燃料電池。