[發(fā)明專利]一種鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種的制備方法

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• 申請日: 2021-08-13
• 公開（公告）號: CN113666434A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許開華;陳永安;呂志;杜修平;師樹臨;龔雪姣;張成偉
• 申請（專利權(quán)）人: 格林愛科（荊門）新能源材料有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)專利中心 11028
• 代理人: 范威

1.一種鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

(1)配制鎳鈷錳混合鹽溶液、液堿、氨水溶液；在反應(yīng)釜中配制反應(yīng)底液并通入N₂；

(2)將經(jīng)步驟(1)得到的鎳鈷錳混合鹽溶液、液堿、氨水溶液分別連續(xù)通入反應(yīng)釜中進(jìn)行共沉淀反應(yīng)；

(3)隨著連續(xù)進(jìn)料，共沉淀反應(yīng)生成的漿料粒徑D50為目標(biāo)粒徑的90％-95％并溢流，此時(shí)停止通入N₂，然后向反應(yīng)釜內(nèi)剩余的漿料中通入氧氣將漿料中Mn²⁺氧化成Mn⁴⁺；

(4)當(dāng)反應(yīng)釜中的漿料粒徑D00＜1.0μm、徑距d≥0.9時(shí)停止通入氧氣，得到所述的鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種的制備方法，其特征在于，所述鎳鈷錳混合鹽溶液濃度為80-130g/L，其中Ni離子濃度為30-70g/L，Co離子濃度為10-30g/L，Mn離子濃度為20-40g/L；所述液堿濃度為25-35％，氨水溶液濃度為12-20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)反應(yīng)底液體積為反應(yīng)釜體積的1/2-5/6。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)反應(yīng)底液是通過將氨水和液堿混合配制，所述反應(yīng)底液氨濃度為8.0-12.0g/L，pH為10.0-12.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)N₂的流量為0.2-1.5m³/h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)鎳鈷錳混合鹽溶液、液堿、氨水溶液的流量分別為200-600L/h、60-350L/h、20-70L/h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)氧氣濃度為20％-100％、流量為0.05-0.5m³/h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳鈷錳三元前驅(qū)體晶種的制備方法，其特征在于，當(dāng)反應(yīng)釜中的漿料粒徑不斷生長至D00＞1.0μm、D50為成品目標(biāo)粒徑的1.05-1.10倍時(shí)，停止通入N₂繼續(xù)通入氧氣，重復(fù)步驟(3)、步驟(4)。