[發(fā)明專利]一種溫郁金中殺螨劑的微提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110931412.7
• 申請(qǐng)日: 2021-08-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113740472B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹君;顧郁欣;樂(lè)紫璇;閆天賜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 李博

本發(fā)明涉及殺螨劑類農(nóng)殘分析物的提取富集領(lǐng)域，為解決現(xiàn)有現(xiàn)有技術(shù)下萃取中草藥中殘留殺螨劑的方法溶劑用量大、萃取時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜的問(wèn)題，公開(kāi)了一種溫郁金中殺螨劑的微提取方法，包括以下步驟：將溫郁金粉末溶解于溶劑中，超聲后離心，將上清液加入固相萃取柱中混合吸附，收集含有未被吸附成分的溶液；將含有未被吸附成分的溶液與葫蘆脲水溶液混合后調(diào)節(jié)pH，然后震蕩，再將混合溶液用濾膜過(guò)濾；將濾膜上殘留顆粒用洗脫劑洗脫，洗脫得到的溶液中即包含提取后的殺螨劑。本發(fā)明提取操作簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，富集效率高，提取富集后雜質(zhì)含量少，整體提取過(guò)程中使用的有機(jī)溶液用量少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及殺螨劑類農(nóng)殘分析物的提取富集領(lǐng)域，尤其涉及一種溫郁金中殺螨劑的微提取方法。

背景技術(shù)

在果樹(shù)和草藥的種植中，常用殺螨劑控制昆蟲和螨蟲的生長(zhǎng)，以最大程度地減少疾病、害蟲給作物帶來(lái)的不良影響。但殺螨劑的廣泛使用已導(dǎo)致環(huán)境及食物的污染，在食物及中草藥中的殺螨劑殘留物會(huì)損害公眾的健康。因此，有必要建立一種靈敏的、有效的和合適的分析方法來(lái)檢測(cè)中草藥中的殺螨劑含量。常用的檢測(cè)殺螨劑的方法為儀器分析法，由于中草藥樣品中成分復(fù)雜，并且殺螨劑含量較低，因此在儀器分析之前需要將中草藥樣品中的殺螨劑進(jìn)行萃取富集。目前使用的萃取方法為分散液-液萃取、磁性固相萃取、單滴微萃取和固相萃取法，這些方法存在溶劑用量大、操作復(fù)雜等缺點(diǎn)。

例如，在中國(guó)專利文獻(xiàn)上公開(kāi)的“一種磁性吸附材料及其在苯甲酰脲類殺蟲劑檢測(cè)中的應(yīng)用”，其公告號(hào)為CN111495332A，該發(fā)明制備了一種的磁性共價(jià)有機(jī)骨架材料(NH₂-Fe₃O₄@COFs)。該材料可用于萃取茶飲料中的苯甲酰脲類殺蟲劑，具有吸附劑用量少，萃取時(shí)間短，磁分離速度快等優(yōu)點(diǎn)，檢測(cè)精度高，但是該材料制備過(guò)程復(fù)雜，需要使用專用磁性固相萃取儀器，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)下萃取中草藥中殘留殺螨劑的方法溶劑用量大、萃取時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜的問(wèn)題，提供一種溫郁金中殺螨劑的微提取方法，該發(fā)明的提取操作簡(jiǎn)單，有機(jī)溶液用量少，提取時(shí)間短，富集效果好。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種溫郁金中殺螨劑的微提取方法，所述溫郁金中殺螨劑微提取方法包括以下步驟：

A、將溫郁金粉末溶解于溶劑中，超聲后離心，將上清液加入固相萃取柱中混合吸附，收集含有未被吸附成分的溶液；

B、將含有未被吸附成分的溶液與葫蘆脲水溶液混合后調(diào)節(jié)pH，然后震蕩，再將混合溶液用濾膜過(guò)濾；

C、將濾膜上殘留顆粒用洗脫劑洗脫，洗脫得到的溶液中即包含提取后的殺螨劑。

本發(fā)明利用了分散微固相萃取前處理技術(shù)，將超分子化學(xué)葫蘆脲作為吸附劑，提取溫郁金中殘留的殺螨劑。分散微固相萃取前處理技術(shù)將吸附劑分散到樣品中并使吸附劑緊密接觸目標(biāo)分子，從而提高了吸附動(dòng)力學(xué)和萃取效率，與傳統(tǒng)固相萃取相比，它利用了吸附劑顆粒的分散作用，縮短了萃取時(shí)間，具有消耗的有機(jī)溶劑少、萃取時(shí)間短、操作簡(jiǎn)單且成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。葫蘆脲是繼冠醚、環(huán)糊精和杯芳烴之后的代表性大環(huán)超分子之一，其結(jié)構(gòu)中較大的疏水腔和多電子羰基端口使其具有優(yōu)異的客體識(shí)別能力，葫蘆脲空腔與分子之間的疏水相互作用可識(shí)別和結(jié)合小分子的疏水部分。

作為優(yōu)選，所述殺螨劑為四特嗪、苯螨特、唑螨酯、丁醚脲、噠螨靈、伊維菌素和多拉菌素中的一種或幾種。

溫郁金是我國(guó)著名道地藥材“浙八味”之一，在大規(guī)模地種植中易受病蟲害。四特嗪、苯螨特、唑螨酯、丁醚脲、噠螨靈、伊維菌素和多拉菌素是廣譜殺螨劑，普遍地應(yīng)用于溫郁金的生產(chǎn)中。

作為優(yōu)選，所述步驟A中，溶劑為乙腈，溫郁金粉末與溶劑的質(zhì)量體積比為(0.5-2mg):(5-20mL)，超聲時(shí)間為20-40min。