[發(fā)明專利]一種球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110927429.5
• 申請(qǐng)日: 2021-08-13
• 公開（公告）號(hào): CN113683072B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃勇平;胡振宇;金磊;陳佳敏;邵國祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古圣釩科技新能源有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45;C01B32/05;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31227
• 代理人: 王曉麗

1.一種球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟，

（1）將鐵源、鋰源、磷源濕法研磨，得到混合溶液A；

（2）加入碳源分散于混合溶液A中，得到混合溶液B；

（3）聚苯胺纖維溶解于二甲亞砜中，得到聚苯胺混合二甲亞砜的溶液；所述聚苯胺的質(zhì)量為混合溶液A中含有鋰、鐵和磷的反應(yīng)原料質(zhì)量的0?.5~2?wt%，二甲亞砜的質(zhì)量為混合溶液A中含有鋰、鐵和磷的反應(yīng)原料質(zhì)量的0?.5~2?wt%；

（4）將聚苯胺混合二甲亞砜的溶液分散于混合溶液B中，得到混合溶液C；

（5）將混合溶液C進(jìn)行噴霧干燥，得到噴霧料；

（6）將噴霧料進(jìn)行冷凍干燥，得到燒結(jié)前驅(qū)體；

冷凍干燥的操作方法為：

a、先將欲凍干物料置于冷至-10℃～-50℃的凍干箱內(nèi)3-5h，使物料冷凍；

b、打開真空擴(kuò)散泵，壓力降到1?.3～13?Pa時(shí)，冰即開始升華，升華的水蒸氣在冷凝器內(nèi)結(jié)成冰晶；為保證冰的升華，開啟加熱系統(tǒng)，將擱板加熱至30℃-60℃；

（7）將步驟（6）得到的前驅(qū)體在還原氣氛條件下高溫?zé)Y(jié)得到成品；所述還原氣氛為氮?dú)?，燒結(jié)溫度為600~800℃，燒結(jié)時(shí)間為8~10h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的鐵源為磷酸鐵或三氧化二鐵、鋰源為碳酸鋰或硝酸鋰、磷源為磷酸或磷酸鐵。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）鐵、鋰、磷的反應(yīng)原料中，Li:Fe:P的元素摩爾比為(1~1?.1):(0?.9~1?.0):1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）碳源包括蔗糖、葡萄糖、淀粉、檸檬酸或聚丙烯中的任意一種或至少兩種的組合，碳源的質(zhì)量為含有鋰、鐵和磷的反應(yīng)原料質(zhì)量的1~15?wt%，分散的時(shí)間為2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中將聚苯胺纖維混合二甲亞砜的溶液分散于混合溶液B中，混合時(shí)間為2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中使用噴霧干燥塔進(jìn)行干燥，噴霧干燥塔的進(jìn)口溫度為120~300℃，出口溫度為50~100℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的制備方法得到的一種球形磷酸鐵鋰正極材料。

8.根據(jù)權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的制備方法制得的一種球形磷酸鐵鋰正極材料在鋰離子電池中的應(yīng)用。