[發明專利]一種六氟磷酸鋰的提純工藝

有效

• 申請號: 202110926133.1
• 申請日: 2021-08-12
• 公開（公告）號: CN113479914B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 王曉東;徐煜;韓航飛;陳華勇;鄭偉建;王彩霞;馮鵬宇
• 申請（專利權）人: 浙江三美化工股份有限公司
• 主分類號: C01D15/00
• 分類號: C01D15/00;F26B25/04;F26B23/00;B01D29/03;B01D29/56
• 代理公司: 杭州六方于義專利代理事務所(普通合伙) 33392
• 代理人: 尹科峰

本發明公開了一種六氟磷酸鋰的提純工藝，包括如下步驟：1)溶解；2)硅過濾；3)結晶；4)重復操作；5)干燥。本發明設計合理，工藝步驟簡單易操作，原料來源廣泛，生產成本低，無危害，能夠有效去除六氟磷酸鋰中的無機和有機雜質，使得得到的六氟磷酸鋰產品質量高，具有良好的社會價值和經濟價值，易于推廣和使用，針對六氟磷酸鋰粗品溶于有機溶劑溶劑后的混合液采用過濾桶進行過濾處理，過濾效率好，通過過濾篩網和環形過濾網的雙重過濾作用，將不溶性的雜質去除，有效確保過濾后的濾液質量，從而提高最終的產品質量。

技術領域

本發明屬于六氟磷酸鋰技術領域，具體涉及一種六氟磷酸鋰的提純工藝。

背景技術

六氟磷酸鋰是外觀呈白色粉末狀或細小晶粒，易溶于DEC(碳酸二乙酯)、EC(碳酸乙烯酯)等有機溶劑中，化學穩定性較好，與大多數有機和無機物不反應，但又是有毒性的化學試劑，遇水分解變成酸，對肌體組織有腐蝕作用，不能直接接觸，必須儲存于氣密性容器內，使用時必須在絕對濕度＜10ppm的干燥氣氛下操作，防止分解。

六氟磷酸鋰一般由無水氟化氫，五氧化二磷和氟化鋰制備而成，其成品中不可避免的含有氟化氫雜質，另外，六氟磷酸鋰容易吸水發生水解反應，分解成不溶的氟氧磷鋰化合物，而這些雜質在鋰離子電池的使用中，會降低鋰離子電池的性能，因此如何獲得高純度、低游離酸、低水分的高純度六氟磷酸鋰是目前亟待解決的問題。

發明內容

本發明目的在于針對現有技術所存在的不足而提供一種六氟磷酸鋰的提純工藝的技術方案，設計合理，工藝步驟簡單易操作，原料來源廣泛，生產成本低，無危害，能夠有效去除六氟磷酸鋰中的無機和有機雜質，使得得到的六氟磷酸鋰產品質量高，具有良好的社會價值和經濟價值，易于推廣和使用，針對六氟磷酸鋰粗品溶于有機溶劑溶劑后的混合液采用過濾桶進行過濾處理，過濾效率好，通過過濾篩網和環形過濾網的雙重過濾作用，將不溶性的雜質去除，有效確保過濾后的濾液質量，從而提高最終的產品質量。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種六氟磷酸鋰的提純工藝，包括如下步驟：

1)溶解：將六氟磷酸鋰粗品在溫度0-40℃下溶于有機溶劑中；

2)過濾：將步驟1)溶解后的混合液從過濾桶的進液口輸送到過濾桶內部，過濾桶內部設置有導通管，導通管與過濾桶之間形成腔體，腔體內通過環形過濾網間隔成上腔體和下腔體，混合液從進液口直接進入到導通管內，通過導通管底部的過濾篩網的過濾后進入到下腔體內，接著通過環形過濾網的再次過濾后進入到上腔體內，最終過濾后得到的透明液體從上腔體側面的排液口排出；采用過濾桶對溶解后的混合液進行過濾除雜，去除六氟磷酸鋰粗品中的不溶性物質，并且采用過濾篩網和環形過濾網的雙重過濾除雜，有效保證過濾除雜效果，混合液進入到導通管后，通過底部的過濾篩網的過濾到下腔體內，接著通過環形過濾網的過濾進入到上腔體內，最終從排液口排出，排液口可以連通抽吸泵，從而便于過濾后的液體的排出，設計合理，過濾除雜高效且保質；

3)結晶：向步驟2)過濾得到后的透明液體中加入烷烴并混合攪拌，降溫至(﹣40)℃-(﹣15)℃，六氟磷酸鋰結晶，陳化0.5-24h，過濾后得到六氟磷酸鋰晶體；通過陳化且控制陳化時間，使得六氟磷酸鋰晶體沉淀，便于過濾分離；

4)重復操作：至少重復步驟1)-步驟3)一次；

5)干燥：在﹣40℃-90℃低溫下，對結晶得到后的六氟磷酸鋰晶體進行干燥，最終得到目標產品六氟磷酸鋰，通過干燥處理確保產品六氟磷酸鋰的質量，大大提高六氟磷酸鋰作為電解質的性能。

進一步，在步驟5)中，六氟磷酸鋰晶體的干燥步驟如下：

(1)將結晶得到的六氟磷酸鋰晶體鋪放到干燥盤上；將六氟磷酸鋰晶體平鋪攤放在干燥盤上，盡可能低保證六氟磷酸鋰晶體的裸露攤開，從而提高后續的干燥效果，保證干燥質量；