[發明專利]一種聚乙烯蠟生產方法

在審

• 申請號: 202110925911.5
• 申請日: 2021-08-12
• 公開（公告）號: CN113563498A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 朱孝恒
• 申請（專利權）人: 朱孝恒
• 主分類號: C08F110/02
• 分類號: C08F110/02;C08F4/6592;C08F2/01
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 姜宏藝

1.一種聚乙烯蠟生產方法，其特征在于反應容器中加入二乙基鋅和催化劑；然后通入氫氣和乙烯聚合反應得到聚乙烯蠟。

2.如權利要求1所述的聚乙烯蠟生產方法，其特征在于所述催化劑為雙（茚基）ZrCl₂催化劑并按照以下步驟制備：

（1）保護氣體環境下，在容器中加入四氯化鋯和二氯甲烷，然后加入四氫呋喃，然后升溫回流，降溫后過濾，將庚烷加入濾液，過濾出白色沉淀物，并用庚烷洗滌，經過干燥制備得到產物ZrCl₄(THF)₂；

（2）保護氣體環境下，在容器中加入茚，并用四氫呋喃溶解；降溫后加入正丁基鋰溶液，經恒溫反應后升溫繼續反應；降溫并加入所述ZrCl₄(THF)₂的150ml 的四氫呋喃溶液中，升溫后繼續反應；加入三異丁基鋁進行化合物烷基化，再回流反應得到雙（茚基）ZrCl₂催化劑。

3.如權利要求1所述的聚乙烯蠟生產方法，其特征在于：聚合溫度50-85°C，聚合壓力0.5MPa-1.5MPa，氫氣乙烯的比例根據不同的催化劑體系和聚乙烯蠟的分子量來調節，聚合時間30-60分鐘。

4.如權利要求1所述的聚乙烯蠟生產方法，其特征在于所述催化劑為雙（茚基）ZrCl₂負載催化劑并按照以下步驟制備：

（1）保護氣體環境下，在容器中加入MAO溶液和硅膠SiO2，反應后過濾、洗滌及干燥后得到經過MAO處理的SiO2粉末備用；

（2）保護氣體環境下，在容器中加入雙（茚基）ZrCl₂催化劑和所述經MAO處理的SiO2粉末，加入溶劑后反應，然后過濾、洗滌以及干燥得到雙（茚基）ZrCl₂負載催化劑。

5.一種聚乙烯蠟生產方法，其特征在于反應容器中加入Z-N催化劑以及作為助催化劑的有機鋁化合物；然后通入氫氣和乙烯，聚合反應得到聚乙烯蠟。

6.如權利要求5所述的聚乙烯蠟生產方法，其特征在于所述Z-N催化劑按照以下步驟制備：保護氣體環境下，在容器中加入乙氧基鎂載體和甲苯，再加入TiCl₄，反應得到Z-N催化劑。

7.如權利要求5所述的聚乙烯蠟生產方法，其特征在于所述有機鋁化合物的通式為AlR⁴_nX¹_3-n，式中R⁴為氫或碳原子數為1～20的烴基，X¹為鹵族元素，1 ≤ n ≤3的自然數。

8.如權利要求7所述的聚乙烯蠟生產方法，其特征在于所述有機鋁化合物包括但不限于三乙基鋁，一氯二乙基鋁，二氯一乙基鋁，倍半乙基鋁，二氯異丁基鋁，三異丁基鋁，一氯二異丙基鋁，一氯甲基正丙基鋁和一氯二苯基鋁。

9.如權利要求8所述的聚乙烯蠟生產方法，其特征在于所述有機鋁化合物為三乙基鋁、倍半乙基鋁，一氯二乙基鋁或者二氯一乙基鋁。

10.如權利要求1至9任意一項所述的聚乙烯蠟生產方法，其特征在于聚合反應使用由相互連接的第一反應器和第二反應器構成的雙釜式反應器；將催化劑或者被助催化劑活化的催化劑注入到第一反應器中，并與單體反應引發聚合反應；在反應過程中隨溶劑循環增長的聚合物顆粒被輸送到第二反應器以完成聚合。