[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯接枝聚醚改性硅油的制備及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110922944.4
• 申請(qǐng)日: 2021-08-12
• 公開（公告）號(hào): CN113429582B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭玉嬰;王利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G83/00
• 分類號(hào): C08G83/00;C08J9/00;C08J9/08;C08G18/48;C08L75/08;C08G101/00
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 吳姍姍;蔡學(xué)俊

本發(fā)明屬于有機(jī)高分子合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯接枝聚醚改性硅油的制備方法及其在慢回彈聚氨酯海綿上的應(yīng)用，以自制的甲代烯丙醇基聚醚改性硅油作為基體，采用三氯氧磷對(duì)聚醚改性硅油進(jìn)行磷化，并利用在氧化石墨烯上原位合成納米FePt合金顆粒，表面改性后與磷化聚醚改性硅油進(jìn)行接枝反應(yīng)而成，并作為添加劑應(yīng)用于慢回彈聚氨酯海綿。制得的海綿在保持傳統(tǒng)慢回彈海綿性能的基礎(chǔ)上，針對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)應(yīng)用方面，具備較好的高低溫柔順性、導(dǎo)熱性能、磁學(xué)抗腐蝕性能及力學(xué)強(qiáng)度，相對(duì)于傳統(tǒng)耐低溫慢回彈聚氨酯海綿，性能有顯著的提升，滿足多功能需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)高分子合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種聚氨酯高分子助劑的生產(chǎn)方法，具體涉及一種提升慢回彈聚氨酯海綿強(qiáng)度、耐低溫性能、導(dǎo)熱性能及磁學(xué)抗腐蝕性能的助劑制備及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

慢回彈聚氨酯海綿，是一種具有粘彈性的軟質(zhì)泡沫，由于其具有形狀記憶功能又被稱為記憶海綿。它是泡沫塑料中的一種特殊材料，具有“手印”特征，即當(dāng)泡沫受到外力作用發(fā)生形變時(shí)，其應(yīng)變滯后于應(yīng)力的變化，所以當(dāng)外界對(duì)其泡沫施加外力時(shí)并不是立刻回復(fù)，而是經(jīng)過(guò)3～15秒后緩慢的回復(fù)到原來(lái)的形狀，因此將這種特殊性的泡沫稱為慢回彈泡沫也稱為記憶泡沫。由于慢回彈聚氨酯泡沫具有很好的形狀記憶特性，較強(qiáng)的能量吸收及減震抗震等性能，因而在緩沖材料領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

慢回彈聚氨酯海綿的制備主要成分是慢回彈聚醚多元醇和異氰酸酯，但加入的助劑也對(duì)海綿的性能產(chǎn)生極大的影響。其中可作為添加劑的聚醚改性硅油，在發(fā)泡過(guò)程中起著乳化、穩(wěn)泡等作用。

由于氧化石墨烯具有獨(dú)特的二維片層結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學(xué)性能及熱學(xué)性能，因此將其添加到高分子聚合物中后會(huì)對(duì)聚合物的性能產(chǎn)生重要的影響。

目前國(guó)內(nèi)外慢回彈聚氨酯海綿普遍存在對(duì)溫度較為敏感、力學(xué)性能較差等現(xiàn)象。慢回彈聚氨酯海綿受溫度的影響較大時(shí)，會(huì)存在柔順性、防油防水性差，高低溫時(shí)硬度、回彈時(shí)間變化幅度大等問(wèn)題，這就大大限制其應(yīng)用范圍。

隨著科技進(jìn)步和聚氨酯工業(yè)發(fā)展，人們對(duì)聚氨酯海綿材料的要求越來(lái)越苛刻，單一性能優(yōu)越的材料并不能滿足社會(huì)生產(chǎn)和發(fā)展要求，性能優(yōu)異的綜合型材料倍受青睞。在氧化石墨烯上原位生成納米FePt合金顆粒，通過(guò)表面修飾，與聚醚改性硅油的可溶性大大加強(qiáng)，并使聚醚改性硅油兼具納米FePt顆粒和石墨烯的優(yōu)點(diǎn)，增強(qiáng)了其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，作為慢回彈聚氨酯海綿的添加劑，不但具備了可觀的力學(xué)強(qiáng)度，更可以提升海綿的高低溫柔順性、導(dǎo)熱性能和磁學(xué)抗腐蝕性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氧化石墨烯接枝聚醚改性硅油的制備及其應(yīng)用，解決氧化石墨烯接枝聚醚改性硅油的制備方法，其次解決該聚醚改性硅油在慢回彈聚氨酯海綿中的應(yīng)用，重點(diǎn)解決了慢回彈聚氨酯海綿的拉伸強(qiáng)度不足、耐壓縮變形及高低溫柔順性等問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的的技術(shù)方案為：

一種氧化石墨烯接枝聚醚改性硅油的制備方法，包括如下步驟：

(1)磷化聚醚改性硅油p-PMSO的制備：

向帶有可視窗恒壓漏斗的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中加入16.69g甲基烯丙醇和 0.4g甲醇鈉，氮?dú)庵脫Q3次后，控制反應(yīng)溫度110℃，通過(guò)恒壓漏斗連續(xù)加入 76.23g環(huán)氧丙烷和7.08g環(huán)氧乙烷的混合物，于可視窗中觀察環(huán)氧烯烴混合物加入完畢后，降溫至80℃，于恒壓漏斗中依次加入0.835g85wt％磷酸水溶液、5 g去離子水，攪拌2小時(shí)后，升溫至120℃，真空0.5小時(shí)除水及小分子，得到甲代烯丙醇基聚醚多元醇，產(chǎn)物置于干燥、陰暗處24小時(shí)，待用；

將50mL甲代烯丙醇基聚醚多元醇、7.5ppm的1wt％氯鉑酸-異丙醇溶液依次加入裝有冷凝管、滴液漏斗、氮?dú)獍娜跓恐?，?10℃磁子攪拌，連續(xù)加入10.75mL聚甲基氫硅氧烷(1h加完)，反應(yīng)2小時(shí)后，自然冷卻，即得PMSO；