[發明專利]一種間甲氧基苯乙胺的制備方法

在審

• 申請號: 202110922313.2
• 申請日: 2021-08-12
• 公開（公告）號: CN113636946A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 唐保清;付志雄
• 申請（專利權）人: 懷化寶華生物科技有限公司
• 主分類號: C07C213/06
• 分類號: C07C213/06;C07C217/84
• 代理公司: 長沙大珂知識產權代理事務所(普通合伙) 43236
• 代理人: 伍志祥

本發明公開一種間甲氧基苯乙胺的制備方法，涉及有機合成制備化學領域。本發明公開的一種間甲氧基苯乙胺的制備方法為：將間甲氧基氯芐加入到氰化物的水溶液中，升溫至60～95℃下進行氰化反應，生成間甲氧基氰芐，然后在丙酮中冷卻結晶，得到間甲氧基氰芐晶體；再將間甲氧基氰芐晶體和催化劑加入到溶劑中，先通入適量氨氣，再通入氫氣，在溫度110～160℃下進行催化氫化反應，氫化后的產物經減壓蒸餾，得到間甲氧基苯乙胺。本發明提供的間甲氧基苯乙胺的制備方法簡單，原料易得，過程易控制，成本低廉，并具有收率高、純度高、環保等特點，適合工業化生產。

技術領域

本發明屬于有機合成制備化學領域，尤其涉及一種間甲氧基苯乙胺的制備方法的制備方法。

背景技術

間甲氧基苯乙胺，化學名稱為：3-甲氧基苯乙胺。間甲氧基苯乙胺用于全氟辛烷磺酸催化的Pictet-Spengler反應，還用于通過鈀催化分子內偶聯反應合成1，3-氧氮雜卓。1，3-氧氮雜卓是一種重要活性新藥物，具有抗驚厥、抗腫瘤、改善腦缺血等作用。間甲氧基苯乙胺作為合成1,3-氧氮雜卓必不可少的原料市場需求量會越來越大。目前沒有間甲氧基苯乙胺的合成方法的文獻報道。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種成本低、純度高、收率高的間甲氧基苯乙胺的制備方法，該方法原料簡單易得，易操作，適合于大批量生產。

為了實現本發明的目的，本發明提供了一種間甲氧基苯乙胺的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將間甲氧基氯芐加入到氰化物的水溶液中，升溫至60～95℃下進行氰化反應，生成間甲氧基氰芐，然后在丙酮中冷卻結晶，得到間甲氧基氰芐晶體；

(2)將上述間甲氧基氰芐晶體和催化劑加入到溶劑中，先通入適量氨氣，再通入氫氣，在溫度110～160℃下進行催化氫化反應，氫化后的產物經減壓蒸餾，得到間甲氧基苯乙胺。

進一步的，所述氰化反應過程中的反應溫度為70～85℃。

進一步的，所述間甲氧基氯芐與所述氰化物的摩爾比為1：1.01～1.1。

進一步的，所述氰化物為氰化鈉或氰化鉀中的一種。

進一步的，所述催化劑為雷尼鎳或鈀碳中的一種。

進一步的，所述溶劑為甲醇、甲苯、二甲苯中的一種或兩種。

進一步的，所述氫化反應過程中溫度為130～140℃。

進一步的，所述氫化反應過程中的反應壓力為0.5～4.0MPa。

進一步的，所述氫化反應過程中的反應壓力為0.8～1.5MPa。

本發明取得了以下有益效果：

本發明采用間甲氧基氯芐與氰化物發生氰化反應，生成間甲氧基氰芐，然后在丙酮中冷卻結晶得到間甲氧基氰芐晶體，并在溶劑中間甲氧基氰芐晶體經催化氫化反應，得到間甲氧基苯乙胺。該制備方法簡單，原料易得，過程易控制，成本低廉，并具有收率高(收率可達92％以上)、純度高(純度可達99.1％以上)、環保等特點，適合工業化生產。

附圖說明

圖1是本發明間甲氧基苯乙胺的制備方法的氰化反應的過程示意圖；

圖2是本發明間甲氧基苯乙胺的制備方法的氫化反應的過程示意圖。

具體實施方式

下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。

一種間甲氧基苯乙胺的制備方法，其制備方法的反應過程示意圖如圖1和圖2所示，具體步驟為：