[發明專利]磁性多孔球形硅膠微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202110920812.8
• 申請日: 2021-08-11
• 公開（公告）號: CN113559830B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 周麗;馬春青
• 申請（專利權）人: 天津博蘊純化裝備材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/283
• 分類號: B01J20/283;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/32
• 代理公司: 北京中企鴻陽知識產權代理事務所(普通合伙) 11487
• 代理人: 龐曉辰

本發明提供一種制備磁性多孔球形硅膠微球的方法，包括如下步驟：步驟一，合成磁性納米粒子；步驟二，在步驟一中的磁性納米粒子表面涂敷SiO₂，包含一層或多層SiO₂；步驟三，將溶劑和分散劑制備成混合液，將步驟二中的得到表面涂敷SiO₂的磁性納米粒子加入至硅膠單體中，攪拌向混合液中加入含有表面涂敷SiO₂的磁性納米粒子的硅膠單體，攪拌至得到乳液后加入酸，通過蒸餾、過濾、抽干、清洗、焙燒后得到磁性多孔球形硅膠微球。本發明的有益效果是：此多孔硅膠磁性材料具有高強度、高比表面、可調的孔徑等優良特性，使其在分子檢測樣品前處理和有機物質提取分離領域廣泛地應用，并可與磁珠提取儀配合試用實現全自動化。

技術領域

本發明涉及復合硅膠材料技術領域，更具體地說涉及一種磁性多孔球形硅膠微球及其制備方法。

背景技術

基于磁性材料的分離技術是近年來國外研究的一個熱點領域，該技術在細胞分離、藥物轉運、酶的固定化、催化、吸附分離、材料科學、環境等諸多領域中都展示了應用前景。磁性多孔吸附材料可作為磁性固相萃取(MSPE)的吸附劑。與常規的固相萃取(SPE)柱填料相比，MSPE僅通過施加一個外部磁場即可實現相分離，因此操作簡單、省時快速、無需離心過濾等繁瑣操作，避免了傳統SPE吸附劑需裝柱和樣品上樣等耗時問題,而且在處理生物、環境樣品時不會存在SPE中遇到的柱堵塞的問題，且具有較高的萃取能力和萃取效率，磁性多孔硅膠基質經功能化修飾，可實現對分析物的選擇性萃取。

發明內容

本發明克服了現有技術中的不足，提供了一種磁性多孔球形硅膠微球及其制備方法。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現。

一種制備磁性多孔球形硅膠微球的方法，包括如下步驟：

步驟一，合成磁性納米粒子；

步驟二，在所述步驟一中的磁性納米粒子表面涂敷SiO₂，包含一層或多層SiO₂；

步驟三，將溶劑和分散劑制備成混合液，將所述步驟二中的得到表面涂敷SiO₂的微球加入至硅膠單體中，攪拌向將所述混合液中加入含有表面涂敷SiO₂的微球的硅膠單體，攪拌至得到乳液后加入酸，通過蒸餾、過濾、抽干、清洗、焙燒后得到磁性多孔球形硅膠微球。

優選地，所述磁性多孔硅膠微球的比表面積范圍為1-800m²/g，平均孔徑為1-80納米，平均粒徑為1-150微米。

由上述任一方案優選地是，所述磁性多孔硅膠中磁核在材料中的重量占比為0.5％-30％，磁性顆粒選自Fe₃O₄、Fe₂O₃、NiFe₂O₄、CuFe₂O₄、鐵、鎳、鈷中一種或多種。

由上述任一方案優選地是，所述步驟一中的所述磁性納米粒子的粒徑范圍為0.2-2um，采用溶劑熱法和水熱反應釜合成。

由上述任一方案優選地是，所述步驟三中的硅膠單體為硅溶膠或水玻璃，所述硅膠單體中硅溶膠粒徑為1-50納米，所述硅膠單體硅溶膠固含為3％-30％，所述水玻璃為液體硅酸鈉。

由上述任一方案優選地是，所述步驟三中表面涂敷SiO₂的微球的加入量為單體的2％-30％。

由上述任一方案優選地是，所述步驟三中硅膠單體與溶劑的投料比為1：1-1：10，所述硅膠單體加入后攪拌形成乳液的粒徑范圍為1-300um。

由上述任一方案優選地是，所述溶劑為環己醇、正丁醇、戊醇、己醇、辛醇、環戊醇中的一中或兩種。