[發明專利]一種改性硫化鐵類芬頓催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202110916900.0
• 申請日: 2021-08-11
• 公開（公告）號: CN113559883A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 鄒菁;江吉周;王海濤
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;B01J35/08;B01J37/10;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 劉洋;崔友明

本發明公開了一種改性硫化鐵類芬頓催化劑的制備方法，包括以下步驟：稱取鐵鹽和硫源置于聚四氟乙烯罐中，加水攪拌溶解混勻；升溫反應，自然冷卻，經洗滌干燥后得Fresh?FeS₂；水蒸氣氣氛下，所得Fresh?FeS₂平鋪分散在表面皿上加熱處理得到Heat?FeS₂。本發明所得FeS₂類Fenton催化劑其催化降解甲草胺的效果明顯提高，而且改性方法簡便快速、環境友好，在去除環境水樣中甲草胺有機污染物方面擁有良好的工業化應用前景。

技術領域

本發明屬于催化劑技術領域，具體涉及一種改性硫化鐵類芬頓催化劑的制備方法。

背景技術

非均相芬頓(Fenton)技術主要指利用固相含鐵材料作為Fenton試劑降解有機污染物，由于其催化過程主要發生在固-液兩相界面，所以對體系中Fe²⁺濃度需求較低，從而可避免產生鐵泥，而且H₂O₂利用率也遠高于均相Fenton體系。另外，非均相Fenton試劑還可在接近中性的條件下降解有機污染物，同時固體催化劑也易于回收，對處理過程中設備、場地及后續維護的要求不高，成本效益高。因此，非均相Fenton技術被認為是一種極具應用前景的有機污染物去除方法。在各種非均相Fenton催化劑中，鐵基材料因其原料儲量豐富且合成工藝簡便，近年來成為有機污染物降解領域的熱門研究對象之一。

據此，研究者們已經開展了大量的工作，例如，鐵離子負載型材料、羥基氧化鐵、鐵氧化物等鐵基非均相Fenton催化材料相繼被報道用于高效降解有機污染物。甲草胺作為一種世界上被廣泛使用的芽前除草劑，是一類普遍存在危險且難礦化的有機污染物，被美國環境保護署分類為B2致癌物。黃鐵礦型硫化鐵(FeS₂)基Fenton試劑因對有機污染物降解擁有催化降解活性，而被廣泛應用于類芬頓催化降解領域。然而，現有合成FeS₂基Fenton試劑雖合成工藝簡便，其環保性和催化活性卻不能滿足實際應用的需求，而且黃鐵礦型FeS₂的類Fenton催化劑的改性方法存在耗能高、流程復雜、需添加化學試劑、價格昂貴等缺點，因此，開發一種具有工業化應用前景的改性FeS₂類Fenton催化劑的綠色環保制備方法，對于去除環境水樣中甲草胺等有機污染物具有重大的現實意義。

發明內容

本發明目的在于提供一種改性硫化鐵類芬頓催化劑的綠色環保制備方法，所得改性后的FeS₂類Fenton催化劑催化降解甲草胺的效果明顯提高，去除環境水樣中甲草胺有機污染物方面擁有良好的工業化應用前景。

為達到上述目的，采用技術方案如下：

一種改性硫化鐵類芬頓催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)稱取鐵鹽和硫源置于聚四氟乙烯罐中，加水攪拌溶解混勻；

(2)升溫反應，自然冷卻，經洗滌干燥后得Fresh-FeS₂；

(3)水蒸氣氣氛下，所得Fresh-FeS₂平鋪分散在表面皿上加熱處理得到Heat-FeS₂。

按上述方案，步驟(1)所述的硫源為次亞硫酸鈉、硫化鈉、硫脲或硫化銨。

按上述方案，步驟(1)所述鐵鹽為FeSO₄.7H₂O；鐵鹽與硫源的摩爾比為1:(1～4)。

按上述方案，步驟(1)還加入了硫粉，其中鐵鹽、硫源和硫粉的摩爾比為1:1:(1～3)。

按上述方案，步驟(2)中升溫至140～200℃反應24h。

按上述方案，步驟(3)中加熱至80～95℃處理4～6h。

相對于現有技術，本發明有益效果如下：