[發(fā)明專利]基于副產(chǎn)物為硫酸亞鐵的化纖級(jí)二氧化鈦制備方法及系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110909341.0
• 申請(qǐng)日: 2021-08-09
• 公開（公告）號(hào): CN113582222B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王勇濤;陳志堅(jiān);馬文彩;席浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州市宏豐鈦業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C01G23/047
• 分類號(hào): C01G23/047;C01G23/053;C01G23/08;C01G49/14
• 代理公司: 蘇州優(yōu)博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32487
• 代理人: 石煜

1.一種基于副產(chǎn)物為硫酸亞鐵的化纖級(jí)二氧化鈦制備方法，其特征在于，所述化纖級(jí)二氧化鈦制備方法包括：

粉碎磁選：將鈦鐵砂礦在200～300℃下干燥粉碎，形成粒徑不大于0.5mm的鈦鐵砂礦粉末；將所述鈦鐵砂礦粉末進(jìn)行磁選，以得到鈦精礦粉末；

酸解：將鈦精礦粉末加入濃度在60％以上的硫酸中，并在二氧化碳、一氧化碳和二氧化硫的混合氣氛下加熱至80～130℃，攪拌3～6小時(shí)，以得到酸解液；

沉淀：待所述酸解液的溫度降至30～45℃后，在所述酸解液中加入絮凝劑，攪拌30～40分鐘，靜置24小時(shí)以上，過濾，以得到廢渣和鈦液；其中，所述絮凝劑包括重量百分比為20％～40％的十二水硫酸鋁鉀、重量百分比為0～30％的硫酸鎂和重量百分比為40％～80％的硫酸鋁；

真空結(jié)晶：將所述鈦液在-28～-20℃的真空環(huán)境下進(jìn)行結(jié)晶，析出七水硫酸亞鐵，分離七水硫酸亞鐵以得到純鈦液；

濃縮水解：對(duì)所述純鈦液進(jìn)行薄膜蒸發(fā)，以使純鈦液成為濃度為200g/L的濃縮鈦液；在80～120℃、壓力為0.4～0.7MPa的環(huán)境下將濃縮鈦液與堿液充分混合熟化，調(diào)整pH 值在6～8范圍內(nèi)，以得到偏鈦酸溶液；

一次水洗漂白：用硫酸和三價(jià)鈦對(duì)所述偏鈦酸溶液進(jìn)行漂白，以得到漂白后的偏鈦酸溶液和廢硫酸；其中，所述三價(jià)鈦的獲得方法包括：取部分偏鈦酸溶液，在偏鈦酸溶液中加入硫酸，并加熱至140～170℃進(jìn)行酸解5～10分鐘，在酸解后的溶液中加入納米鋁粉進(jìn)行還原反應(yīng)以得到三價(jià)鈦溶液；

二次水洗鹽處理：用去離子水水洗漂白后的偏鈦酸溶液，在二次水洗后的偏鈦酸溶液中加入磷酸鉀、碳酸鉀和磷酸，以得到鹽處理后的偏鈦酸溶液，此時(shí)偏鈦酸溶液中的磷元素與鉀元素的質(zhì)量比不低于65:35，且偏鈦酸溶液的電阻率≥30Ω·m；

煅燒：在920～1120℃下煅燒鹽處理后的偏鈦酸溶液，直至水分散性≥85％，以得到銳鈦白；

球磨粉碎：將所述銳鈦白進(jìn)行球磨粉碎，以得到粒徑在0.2～0.6μm的鈦白粉末；

分散：將所述鈦白粉末溶解于去離子水中以得到鈦白溶液，在所述鈦白溶液中加入堿液調(diào)整溶液pH 值在7～8范圍內(nèi)，加入分散劑和穩(wěn)定劑，攪拌2～3小時(shí)，以得到鈦白分散溶液；其中，所述分散劑包括重量百分比為6％～12％的三聚磷酸鈉、重量百分比為15％～33％的六偏磷酸鈉、重量百分比為35％～47％的十二烷基硫酸鈉、重量百分比為22％～34％的羧甲基纖維素鈉和重量百分比為3％～22％的聚丙烯酰胺；所述穩(wěn)定劑包括重量百分比為30％～55％的硬脂酸鈣、重量百分比為46％～78％的聚丙烯酸和重量百分比為3％～7％的二甲基硅油；

三次水洗表面處理：在40～50℃下水洗所述鈦白分散溶液，并在水洗后的鈦白分散溶液中加入高分子表面處理劑，攪拌2～4小時(shí)，以得到鈦白處理溶液；其中，所述高分子表面處理劑包括第一表面處理劑和第二表面處理劑；所述第一表面處理劑包括重量百分比為32％～40％的水合氧化硅、重量百分比為15％～28％的水合氧化鋁、重量百分比為8％～13％的鋁酸鈉、重量百分比為18％～37％的丙烯酸烷羥酯和重量百分比為6％～15％的二甲基乙酰胺；所述第二表面處理劑包括重量百分比為65％～80％的硝酸銀和重量百分比為20％～35％的環(huán)烷基咪唑啉；

陶瓷膜洗滌：利用陶瓷膜對(duì)所述鈦白處理溶液洗滌20～45分鐘，以得到高純鈦白液；

噴霧干燥：將所述高純鈦白液進(jìn)行噴霧干燥以得到高純鈦白粉末，其中干燥溫度為360～400℃，噴嘴壓力為1.1～1.4MPa，噴射速度為22000～25000r/min；

氣流粉碎：在空氣壓力為1.0～1.4MPa、溫度為300～340℃的環(huán)境下，對(duì)所述高純鈦白粉末進(jìn)行氣流粉碎，同時(shí)加入表面活性劑，以得到粒徑為0.15～0.35μm的化纖級(jí)二氧化鈦；其中，所述表面活性劑包括直鏈烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、月桂醇硫酸鈉、月桂酰谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種；

包裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于副產(chǎn)物為硫酸亞鐵的化纖級(jí)二氧化鈦制備方法，其特征在于，所述分散劑的添加比例為每1L鈦白溶液添加2～5g分散劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于副產(chǎn)物為硫酸亞鐵的化纖級(jí)二氧化鈦制備方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑的添加比例為每1L鈦白溶液添加0.3～0.8g穩(wěn)定劑。