[發明專利]一種多孔黑硅材料的制備方法、熒光傳感器制備方法及其用于檢測爆炸物的方法在審
| 申請號： | 202110906966.1 | 申請日： | 2021-08-09 |
| 公開（公告）號： | CN113638053A | 公開（公告）日： | 2021-11-12 |
| 發明（設計）人： | 王濤平;傅得鋒;孫景志 | 申請（專利權）人： | 杭州芬得檢測技術有限公司 |
| 主分類號： | C30B33/10 | 分類號： | C30B33/10;C30B29/06;C23F1/24;G01N21/64 |
| 代理公司： | 連云港聯創專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人： | 馬志洋 |
| 地址： | 311100 浙江省杭州市余*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 多孔 材料 制備 方法 熒光 傳感器 及其 用于 檢測 爆炸物 | ||
1.一種多孔黑硅材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
S1.取體積比為6:1-3:1的異丙醇和去離子水共混，并向混合后的異丙醇溶液中加入可溶性無機堿，溶解后得到質量濃度為1-3wt％的堿刻蝕液；
S2.取無機硝酸鹽溶于去離子水中配置為濃度為0.1-0.3mol/L的硝酸鐵溶液，再加入體積為去離子水體積2-4倍的氫氟酸，混合均勻后得到酸刻蝕液；
S3.將清潔的硅片浸沒到步驟1得到的堿刻蝕液中，所述溶液溫度維持在70-100℃，浸沒20-40min并清洗后得到堿刻蝕硅片；
S4.將步驟3中得到的堿刻蝕硅片浸沒到步驟2得到的酸刻蝕液中，于80-120℃下浸沒20-60min，洗凈后即得到多孔黑硅材料。
2.根據權利要求1所述的多孔黑硅材料的制備方法，其特征在于，步驟1中的所述可溶性無機堿為氫氧化鉀粉末。
3.根據權利要求1所述的多孔黑硅材料的制備方法，其特征在于，步驟2中所述氫氟酸濃度為40wt％。
4.根據權利要求1所述的多孔黑硅材料的制備方法，其特征在于，步驟3和步驟4中的堿刻蝕硅片和多孔黑硅材料自刻蝕液取出后，依次于丙酮、乙醇、去離子水的燒杯中進行超聲處理5-10min，反復3次左右，以N2吹干后即得到多孔黑硅材料。
5.一種多孔黑硅材料氣體熒光傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1.將熒光高分子材料溶于有機溶劑中，混合均勻后所得的高分子溶液濃度為2-4mg/mL；
S2.將步驟1得到的高分子溶液涂覆于多孔黑硅材料上，并在80-100℃下真空干燥1-5h，干燥后即得多孔黑硅材料氣體熒光傳感器。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、二甲基亞砜或三氯甲烷中的一種。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述高分子材料為聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1,4-苯乙炔]。
8.一種多孔黑硅料材料氣體傳感器用于檢測芳硝基爆炸物三硝基甲苯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1.將TNT溶于有機溶劑中配制濃度為1～10ng/mL的TNT溶液；
S2.將涂覆有熒光高分子溶液的多孔黑硅材料為熒光物質，制成載體，放入到爆炸物探測器中作為傳感材料；
S3.使步驟1中制備的不同物質量的TNT溶液吸附到步驟2制備的傳感材料上，檢測體系熒光強度隨著TNT含量的變化，計算檢測靈敏度和確定檢測極限，其檢測靈敏度和檢測極限通過體系熒光強度隨著TNT濃度變化的關系曲線確定。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙腈、甲醇、丙酮中的一種。
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