[發(fā)明專利]一種新型多孔Fe-Ti3

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110906720.4
• 申請日: 2021-08-09
• 公開（公告）號: CN113584524A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫穎;馬天翼;王宇;李慧;武巧玲
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧大學(xué)
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/27
• 代理公司: 沈陽杰克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

本發(fā)明公開了一種新型多孔Fe?Ti₃C₂Cl_x材料的制備方法及其應(yīng)用。將Ti₃AlC₂與適量FeCl₂通過研磨混合均勻，將所得粉末放入氧化鋁反應(yīng)坩堝中，置于惰性氣體保護氣氛中，高溫煅燒。自然冷卻至室溫后，將所得產(chǎn)物浸泡在鹽酸溶液中以除去鐵顆粒，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心洗滌、干燥，得Fe?Ti₃C₂Cl_x材料。本發(fā)明，制備方法簡單，重復(fù)性好，成本低廉，安全性高，是一種新穎、高效的電催化氮氣還原領(lǐng)域的二維催化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種新型多孔Fe-Ti₃C₂Cl_x材料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

氨(NH₃)是一種重要的工業(yè)原料，因其能量密度高、輸送方便而被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、工業(yè)、儲能等領(lǐng)域。目前，工業(yè)合成氨主要采用傳統(tǒng)的Haber-Bosch法，即在高溫(400～600℃)和高壓(200～300atm)下將高純度N₂和H₂轉(zhuǎn)化為NH₃，這將導(dǎo)致巨大的能源消耗和CO₂排放。由于電化學(xué)合成氨具有反應(yīng)條件溫和、裝置靈活和環(huán)境友好等優(yōu)點，電化學(xué)N₂還原被看作是一種很有前途的替代方法。然而，極弱的N₂吸附和占主導(dǎo)地位的析氫競爭反應(yīng)導(dǎo)致法拉第效率低和氨產(chǎn)率不理想，使這一最新方法遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能實現(xiàn)商業(yè)應(yīng)用，因此開發(fā)一種合適的催化劑仍然是一個挑戰(zhàn)。

層狀二維(2D)過渡金屬碳化物(MXene)材料憑借其獨特的二維層狀結(jié)構(gòu)、親水性表面、高導(dǎo)電性(10000S/cm)和氧化還原活性，在電化學(xué)儲能等諸多功能應(yīng)用領(lǐng)域備受關(guān)注。目前，MXene的制備主要通過含氟離子溶液選擇性刻蝕MAX相的Al原子層獲得，采用的含氟離子溶液如氫氟酸水溶液(HF)及氟化鋰和鹽酸的混合物(LiF+HCl)等。存在的問題是：該方法具有較大的危險。因此，尋找綠色、安全、無氟合成路徑制備MXene，以及對其表面進行修飾使其具有結(jié)構(gòu)的多樣性，有望進一步推動MXene材料在電催化氮氣還原領(lǐng)域的研究進展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備方法簡單，重復(fù)性好，成本低廉，安全性高的多孔Fe-Ti₃C₂Cl_x材料的制備方法及其在電催化氮氣還原領(lǐng)域的應(yīng)用。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案：一種新型多孔Fe-Ti₃C₂Cl_x材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將Ti₃AlC₂與適量FeCl₂通過研磨混合均勻，得均勻粉末；

2)將步驟1)得到的均勻粉末放入氧化鋁反應(yīng)坩堝中，置于惰性氣體保護氣氛中，高溫煅燒；

3)將步驟2)高溫煅燒所得產(chǎn)物浸泡在鹽酸溶液中，經(jīng)離心洗滌、干燥，得新型多孔Fe-Ti₃C₂Cl_x材料。

進一步的，上述的制備方法，步驟1)中，按摩爾比，Ti₃AlC₂:FeCl₂＝1:(1～5)。

進一步的，上述的制備方法，步驟2)中，所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

進一步的，上述的制備方法，步驟2)中，所述高溫煅燒是，于750～850℃下保溫2～5h。

進一步的，上述的制備方法，步驟3)中，所述鹽酸溶液的摩爾濃度為1～3mol/L，浸泡時間為5～10h。