[發明專利]一種高內聚能氟化物吸附劑、制備及應用

有效

• 申請號: 202110903975.5
• 申請日: 2021-08-06
• 公開（公告）號: CN113578285B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 李向如;李紀明;陳施華;李嘉磊;闕祥育
• 申請（專利權）人: 福建德爾科技有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 吳金森

本發明提供了一種高內聚能氟化物吸附劑的制備方法，包括以下步驟：S1，向SiCO陶瓷粉體中加入NaHF₂?NiF·6H₂O添加劑，并在310?330℃下燒結18?22h；S2，將結燒后的物質進行研磨至2?3mm后，與聚丙烯腈混合形成復合聚合物；S3，在75?85℃下將復合聚合物通過真空烘烤成型，再經過球磨、過篩形成所述高內聚能氟化物吸附劑。該高內聚能氟化物吸附劑C₂F₆?CHF₃?CClF₃混合物系的吸附分離，使得CHF₃和CClF₃含量降到10ppmv以下。

技術領域

本發明涉及一種高內聚能氟化物吸附劑、制備及應用，屬于吸附劑制備的技術領域。

背景技術

六氟乙烷由于具有邊緣側向侵蝕現象極微、高蝕刻率及高精確性的優點，解決了常規濕法腐蝕不能滿足0.18-0.25μm的深亞微米集成電路高精度細線蝕刻的問題，可以極好地滿足此類線寬較小的制程要求。因此，電子級六氟乙烷在半導體領域中被廣泛用做等離子蝕刻劑及清洗劑等，但是其中雜質CHF₃和CClF₃的存在極大的影響了其性能。

目前，通常采用分子篩吸附劑對C₂F₆-CHF₃-CClF₃混合物系(C₂F₆沸點-78.09℃，CHF₃與CClF₃的沸點分別是-82.06℃和-81.4℃且形成一定的互溶)進行吸附，從而除去CHF₃-CClF₃。但是，常規分子篩吸附劑(5A、13X及常見介孔分子篩等)的吸附能力非常有限，無法將CHF₃和CClF₃含量降到10ppmv以下，不能達到精餾的要求。

發明內容

本發明提供了一種高內聚能氟化物吸附劑、制備及應用，可以有效解決上述問題。

本發明是這樣實現的：

一種高內聚能氟化物吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

S1，向SiCO陶瓷粉體中加入NaHF₂-NiF·6H₂O添加劑，并在310-330℃下燒結18-22h；

S2，將結燒后的物質進行研磨至2-3mm后，與聚丙烯腈混合形成復合聚合物；

S3，在75-85℃下將復合聚合物通過真空烘烤成型，再經過球磨、過篩形成所述高內聚能氟化物吸附劑。

作為進一步改進的，所述SiCO陶瓷粉體和NaHF₂-NiF·6H₂O的質量比為1：1.2-1.8。

作為進一步改進的，所述結燒后的物質與聚丙烯腈的質量比為1：0.4-0.6。

作為進一步改進的，所述真空烘烤的真空度為90-110pa。

作為進一步改進的，所述真空烘烤的烘烤時間為12-15h。

作為進一步改進的，所述氟化物吸附劑的粒徑為5-10mm。

一種高內聚能氟化物吸附劑，采用上述的方法制備。

一種根據上述的高內聚能氟化物吸附劑在六氟乙烷的純化中的應用。

作為進一步改進的，所述的高內聚能氟化物吸附劑的吸附的操作條件為氣壓為0.5-2atm，溫度為20-40℃。

作為進一步改進的，所述的氟化物吸附劑的吸附的氣體流量為2-10L/min。

本發明的有益效果是：