[發明專利]鈦氧化合物熱電陶瓷材料及其制備方法有效
| 申請號： | 202110902617.2 | 申請日： | 2021-08-06 |
| 公開（公告）號： | CN113735577B | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發明（設計）人： | 林元華;楊岳洋;劉超;南策文 | 申請（專利權）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | C04B35/46 | 分類號： | C04B35/46;C04B35/622;C04B35/64 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 趙麗婷 |
| 地址： | 10008*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧化 熱電 陶瓷材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種制備鈦氧化合物熱電陶瓷材料的方法，其特征在于，包括：
（1）將Ti3AlC2塊體夾持在電極上，以銨鹽的水溶液為電解液進行電解，以便得到懸濁液；
（2）將所述懸濁液進行氧化處理，固液分離后獲取沉淀，對所述沉淀進行洗滌和干燥，以便得到干燥材料；
（3）將所述干燥材料研磨后進行放電等離子燒結，以便得到鈦氧化合物熱電陶瓷材料，
在步驟（1）中，所述電解過程中正負極均為所述Ti3AlC2塊體，所述電解電壓為3~5V，所述電解時間為4~24h。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述Ti3AlC2塊體是將Ti、Al和C按照Ti的摩爾、Al的摩爾和C的摩爾之比為3：（1.0~1.2）：（1.8~2.0）混合后進行球磨、燒結得到的。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述球磨時間為1~8h，所述球磨轉速為100~400rmp，球料比為（2~5）:1。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述銨鹽包括四甲基氫氧化銨、氯化銨和硫酸銨中的至少之一。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述氧化處理是將所述懸濁液與0.1~5wt%過氧化氫混合實現或者將所述懸濁液在空氣環境下放置于水溶液中自然氧化實現。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述放電等離子燒結過程包括在真空環境下升溫至預定溫度，然后加壓到預定壓力后保壓保溫預定時間，在所述保溫結束后開始降壓，以便得到鈦氧化合物熱電陶瓷材料。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述預定溫度為1000~1300℃，所述升溫速率為60~120℃/min，所述預定壓力為30~60MPa，所述預定時間為5~30min。
8.一種鈦氧化合物熱電陶瓷材料，其特征在于，所述鈦氧化合物熱電陶瓷材料采用權利要求1-7中任一項所述的方法制備得到。
9.根據權利要求8所述的鈦氧化合物熱電陶瓷材料，其特征在于，所述鈦氧化合物熱電陶瓷材料包括Ti6O11和TiOx中的至少之一。
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