[發明專利]一種大蒜硫包衣復混肥及其制備方法

有效

• 申請號: 202110902479.8
• 申請日: 2021-08-06
• 公開（公告）號: CN113582776B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 董慧
• 申請（專利權）人: 安徽省司爾特肥業股份有限公司
• 主分類號: C05G3/60
• 分類號: C05G3/60;C05G3/40;C05G5/12;C05G5/30
• 代理公司: 廣東省中源正拓專利代理事務所(普通合伙) 44748
• 代理人: 王明亮

1.一種大蒜硫包衣復混肥，其特征在于，包括以下重量份原料：硝基復合肥20-30份、緩釋殺蟲劑1-3份、磷酸5-10份、尿素2-3份、磷酸鉀鎂肥1份、硫酸鋅0.2份、硫酸錳0.1份、鉬酸銨0.1份、硫酸亞鐵0.1份；

該大蒜硫包衣復混肥由以下步驟制成：

第一步、將磷酸與尿素在60-70℃下加熱形成磷酸脲熔融料漿，然后加入磷酸鉀鎂肥、硫酸鋅、硫酸錳、鉬酸銨、硫酸亞鐵，攪拌20-40min，得到懸濁液熔融料漿，將懸濁液熔融料漿進行造粒，造粒后，將液態硫噴涂在顆粒表面，室溫下干燥后，得到組分A；

第二步、將組分A、硝基復合肥和緩釋殺蟲劑加入攪拌罐中，攪拌混合30-60min，得到大蒜硫包衣復混肥；

其中，緩釋殺蟲劑由以下步驟制成：

步驟S11、將氯蟲苯甲酰胺和DMF加入反應釜中，加入高錳酸鉀和鹽酸溶液，升溫至65-68℃，攪拌反應4-5h，冷卻至室溫，得到中間體1；

步驟S12、將4-氨基苯甲醛、2-(溴甲基)丙烯酸、THF和去離子水加入圓底燒瓶中，攪拌3min后加入銦粉，磁力攪拌，TLC跟蹤，待醛的原料點消失，加入鹽酸溶液攪拌3-6h后，萃取，干燥后過濾，減壓旋蒸，得到中間體2；

步驟S13、取中間體1、三乙胺和四氫呋喃于三口燒瓶中磁力攪拌，在0℃條件下加入中間體2，隨后加入4-二甲氨基吡啶，待反應液澄清后加入N，N’-二環己基碳二亞胺，升溫至25℃，反應3h后，將反應液減壓濃縮，萃取，萃取液減壓蒸餾，得到中間體3；

步驟S14、將膨潤土和水加入反應器中，超聲分散20-25min得到懸浮液，然后加入十八烷基三甲基氯化銨，60℃的水浴條件下，攪拌4h，然后離心15min，沉淀洗滌，干燥，得到改性膨潤土；

步驟S15、將中間體3和甲醇攪拌混合得到溶液a，將改性膨潤土和水加入圓底燒瓶中，超聲分散15-20min后，滴加溶液a，室溫條件下，攪拌反應4-6h，真空抽濾，濾餅洗滌，干燥，得到緩釋殺蟲劑。

2.根據權利要求1所述的一種大蒜硫包衣復混肥，其特征在于，步驟S11中氯蟲苯甲酰胺、DMF、高錳酸鉀和鹽酸溶液的用量比為0.8-1.2g：25-28mL：0.1g：3-5mL。

3.根據權利要求1所述的一種大蒜硫包衣復混肥，其特征在于，步驟S12中4-氨基苯甲醛、2-(溴甲基)丙烯酸、THF、去離子水、銦粉和鹽酸溶液的用量比為1mmol：1.0-1.2mmol：5mL：5-8mL：1.1mmol：2-4mL，鹽酸溶液的濃度為6mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種大蒜硫包衣復混肥，其特征在于，步驟S13中中間體1、三乙胺、四氫呋喃、中間體2、4-二甲氨基吡啶和N，N’-二環己基碳二亞胺的用量比為50mmol：3.2-3.8mL：38-41mL：50mmol：0.2-0.3g：0.3-0.5g。

5.根據權利要求1所述的一種大蒜硫包衣復混肥，其特征在于，步驟S14中膨潤土、水、十八烷基三甲基氯化銨的用量比為1g：50mL：0.28-0.35g。

6.根據權利要求1所述的一種大蒜硫包衣復混肥，其特征在于，步驟S15中中間體3和甲醇用量比為1g：8.5-9.6mL，溶液a、改性膨潤土和水的用量比為3.7-4.5mL：2g：18-22mL。

7.根據權利要求1所述的一種大蒜硫包衣復混肥的制備方法，其特征在于，步驟如下：

第一步、將磷酸與尿素在60-70℃下加熱形成磷酸脲熔融料漿，然后加入磷酸鉀鎂肥、硫酸鋅、硫酸錳、鉬酸銨、硫酸亞鐵，攪拌20-40min，得到懸濁液熔融料漿，將懸濁液熔融料漿進行造粒，造粒后，將液態硫噴涂在顆粒表面，室溫下干燥后，得到組分A；

第二步、將組分A、硝基復合肥和緩釋殺蟲劑加入攪拌罐中，攪拌混合30-60min，得到大蒜硫包衣復混肥。