[發明專利]一種薤白水提取物及其制劑的特征圖譜及其構建方法

有效

• 申請號: 202110902467.5
• 申請日: 2021-08-06
• 公開（公告）號: CN113759057B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 張志強;李蕊;高揚;付靜
• 申請（專利權）人: 北京康仁堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 周衛賽

1.一種薤白水提取物及其制劑的特征圖譜的構建方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)薤白供試品溶液的制備，采用的提取溶劑為體積分數70％的甲醇水溶液；

(2)取薤白供試品溶液采用高效液相色譜法檢測，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，水-甲醇為流動相，進行梯度洗脫，梯度洗脫程序包括：0→22min，流動相中甲醇的體積百分數為：5％→11％。

2.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，步驟(2)中，檢測波長為258-262nm，流速為0.9-1.1mL/min，柱溫為28-32℃。

3.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，步驟(1)包括，稱取薤白供試品，加溶劑提取，得到提取液，固液分離，取液體，即為供試品溶液。

4.根據權利要求3所述的構建方法，其特征在于，所述步驟(1)還滿足如下A-B中的任意一項或者多項：

A、提取時加入10-40倍量溶劑，提取方式為回流提取或者超聲提取，提取時間為0.3-5h；

B、所述固液分離選自離心或者過濾。

5.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，所述的構建方法還包括采用腺苷對照品和/或胸苷對照品加溶劑制備對照品溶液的步驟，以及按照權利要求1所述的構建方法中的高效液相色譜法檢測對照品溶液得到對照品圖譜的步驟。

6.根據權利要求5所述的構建方法，其特征在于，每1mL對照品溶液中含0.01-0.5mg腺苷和/或含0.01-0.5mg胸苷。

7.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，所述薤白水提取物及其制劑的特征圖譜選自如下(1)-(5)中任意一項：

(1)其具有腺苷峰和胸苷峰；

(2)其具有4個共有特征峰，按照出峰時間依次編號，1號峰為胸苷峰，2號峰為共有特征峰，3號峰為腺苷峰，4號峰為共有特征峰；

(3)其具有4個共有特征峰，以腺苷峰為參照峰，各特征峰與參照峰的相對保留時間在規定值的±10％的范圍之內；峰1-峰4的規定值依次為：0.73、0.88、1.00和1.12；

(4)其具有4個共有特征峰，各共有特征峰的保留時間與其規定值的RSD5.0％，各保留時間的規定值分別為12.467min、14.149min、17.165min、19.20min；

(5)采用薤白水提取物和/或其制劑按照權利要求1-6中任一所述的構建方法得到。

8.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，所述薤白水提取物及其制劑的對照特征圖譜選自如下(1)-(4)中的任意一項：

(1)其具有4個共有特征峰，以腺苷峰為參照峰，各特征峰與參照峰的相對保留時間在規定值的±10％的范圍之內；各特征峰與參照峰的相對保留時間在規定值的±10％的范圍之內；峰1-峰4的規定值依次為：0.73、0.88、1.00和1.12；

(2)其具有4個共有特征峰，各共有特征峰的保留時間與其規定值的RSD5.0％，各保留時間的規定值分別為12.467min、14.149min、17.165min、19.20min；

(3)使用單批次或者多批次薤白水提取物和/或其制劑按照權利要求1-6中任一所述的構建方法得到的薤白水提取物和/或其制劑的特征圖譜；

(4)使用多批次薤白水提取物和/或其制劑按照權利要求1-6中任一所述的構建方法得到的特征圖譜通過平均值或者中位數法制成對照特征圖譜。

9.一種薤白水提物及其制劑的質量檢測方法，其特征在于，包括將待測薤白產品的指紋圖譜與薤水提物及其制劑的對照指紋圖譜進行比較的步驟；所述待測薤白產品的指紋圖譜為使用待測薤白水提物或者其制劑產品按照權利要求1-5中任一所述的構建方法得到，所述薤白水提物及其制劑的對照指紋圖譜為權利要求7所述的薤白水提物及其制劑的對照指紋圖譜。