[發(fā)明專利]一種燃料電池氫源CO及硫化物超深度凈化劑及制備方法

有效

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• 申請日: 2021-08-06
• 公開（公告）號: CN113600125B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇敏;郭雄;張新波;何洋;溫春輝;譚建冬;劉玉成;胡志彪;鄭珩
• 申請（專利權(quán)）人: 西南化工（眉山）有限公司
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01D53/02;B01J20/06;B01J20/08;C01B3/50
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種燃料電池氫源CO及硫化物超深度凈化劑，其特征在于該凈化劑包括載體、活性組分和助劑；按重量份計(jì)，活性組分35-80份，助劑2-20份、載體10-60份；所述載體包含γ-氧化鋁和氧化硅，其中γ-氧化鋁為介孔γ-氧化鋁，氧化硅為介孔無定型氧化硅；氧化硅與氧化鋁的質(zhì)量比為5-30：70-95；所述活性組分包含氧化釕、氧化銅和氧化鋅，三者的質(zhì)量比為2-20：20-40：30-60；所述助劑包含氧化鑭、氧化鈰、氧化鍶和氧化鎂，四者的質(zhì)量比為10-40：10-40：1-10：20-70。

2.如權(quán)利要求1所述的超深度凈化劑，其特征在于，該超深度凈化劑還包括成型助劑，該成型助劑為石墨，其重量份數(shù)為1-5份。

3.如權(quán)利要求1或2所述的超深度凈化劑，其特征在于，該凈化劑的比表面積為60-200m²/g，平均孔徑6-30nm，孔容0.2-0.8cm³/g。

4.如權(quán)利要求2所述超深度凈化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸鑭的混合水溶液與水玻璃溶液并流加入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為40-80℃，老化2-6h，并過濾洗滌，制得濾餅在80-130℃條件下干燥4-12h，在300-500℃條件下焙燒2-4h制備得到含介孔γ-氧化鋁及介孔無定型氧化硅組分的混合物，即A；

2)將硝酸鋁、硝酸鎂、硝酸鈰的混合水溶液加入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度40-80℃，攪拌條件下加入碳酸鈉水溶液進(jìn)行共沉淀，老化2-6h，并過濾洗滌，制得濾餅在80-130℃條件下干燥4-12h，在300-500℃條件下焙燒2-4h，得到B；

3)將硝酸鍶、氯化釕混合水溶液以浸漬方法浸漬到B上，浸漬溫度為20-80℃，浸漬后在80-130℃條件下干燥4-12h，在300-500℃條件下焙燒2-4h，得到C；

4)將A及C以一定比例混合后，加入1-5％石墨以及一定量的水混合均勻，并采用壓片成型方法制得直徑為1.5-6mm的圓柱體，得到超深度凈化劑成品D。

5.如權(quán)利要求4所述超深度凈化劑的制備方法，其特征在于，所述硝酸鹽或者氯化鹽在去離子水中的濃度為0.001-0.5g/mL。

6.如權(quán)利要求4所述超深度凈化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1)、2)中的洗滌為采用濾餅體積1-5倍去離子水分散濾餅后并過濾，洗滌次數(shù)1-4次。

7.如權(quán)利要求4所述方法得到的超深度凈化劑的應(yīng)用，其特征在于，得到超深度凈化劑成品D在使用前，需在反應(yīng)器內(nèi)使用氫氣在線還原后投入使用，還原溫度為150-220℃，還原氣體空速為100-800h^-1，還原時(shí)間2-24h。

8.如權(quán)利要求1或2所述的超深度凈化劑的應(yīng)用，其特征在于，將凈化劑置于固定床反應(yīng)器，原料氣凈化條件為：0-5MPa、100-300℃、氣體空速200-2000h^-1；可一步將微量CO超深度脫除至20ppb以下及硫化物超深度脫除10ppb以下。