[發(fā)明專利]一種鎳基金屬有機(jī)框架衍生的復(fù)合電極及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110902068.9
• 申請(qǐng)日: 2021-08-06
• 公開（公告）號(hào): CN113725434B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)平;陳修棟;劉金杭;李振峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 九江學(xué)院
• 主分類號(hào): H01M4/60
• 分類號(hào): H01M4/60;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 南昌市平凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 張文杰

1.一種鎳基金屬有機(jī)框架衍生的復(fù)合電極制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將六水合氯化鎳和丙二酸分別溶于N，N-二甲基甲酰胺中，攪拌使六水合氯化鎳和丙二酸完全溶解；

（2）將步驟（1）得到的兩種溶液混合，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中置于烘箱內(nèi)反應(yīng)；

（3）用水、N，N-二甲基甲酰胺和乙醇依次洗滌步驟（2）反應(yīng)得到的生成物，除去其中未反應(yīng)的離子，將離心分離所得生成物置于真空干燥箱中干燥，得到前體材料；

（4）將步驟（3）得到的前體材料置于瓷舟中轉(zhuǎn)移到管式爐中在空氣氣氛下先升溫，再進(jìn)行退火處理得到花狀電極材料；

（5）將步驟（4）得到的花狀電極材料和導(dǎo)電炭黑、PVDF膠黏劑混合均勻形成混合物，然后將所述混合物加入N，N-二甲基吡咯烷酮中，用高速內(nèi)旋式打漿機(jī)分散漿液，得到黑色膠狀漿料；

（6）將步驟（5）得到的黑色膠狀漿料均勻地涂覆在事先處理好的銅箔上，并置于真空干燥箱中干燥，制備得到復(fù)合電極；

所述六水合氯化鎳和所述丙二酸的質(zhì)量比為2~3:1；

所述六水合氯化鎳與所述N，N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為3~8:100?g/mL，所述丙二酸與所述N，N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為1~5:100?g/mL；

步驟（2）中，反應(yīng)的溫度為150~200℃，時(shí)間為10~15h；

步驟（4）中，在空氣氣氛下先以2~5℃/min的升溫速率升溫至450~550℃，再進(jìn)行退火處理1~4h得到花狀電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基金屬有機(jī)框架衍生的復(fù)合電極制備方法，其特征在于：所述花狀電極材料、所述導(dǎo)電炭黑和所述PVDF膠黏劑的質(zhì)量比為7~10:1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基金屬有機(jī)框架衍生的復(fù)合電極制備方法，其特征在于：所述花狀電極材料、所述導(dǎo)電炭黑和所述PVDF膠黏劑形成的混合物與所述N，N-二甲基吡咯烷酮的質(zhì)量體積比為0.20~0.24:100?g/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任意一項(xiàng)所述的一種鎳基金屬有機(jī)框架衍生的復(fù)合電極制備方法，其特征在于：步驟（6）中，干燥的溫度為50~80℃，時(shí)間為10~15h。

5.一種鎳基金屬有機(jī)框架衍生的復(fù)合電極，其特征在于：所述復(fù)合電極按照權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。