[發(fā)明專利]一種連續(xù)結(jié)晶設(shè)備及連續(xù)結(jié)晶工藝

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• 申請日: 2021-08-05
• 公開（公告）號: CN113457201A
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田雨
• 申請（專利權(quán)）人: 山東青維企業(yè)管理咨詢有限公司
• 主分類號: B01D9/00
• 分類號: B01D9/00;B01D9/02;B01F13/10;B01F15/00;B01F15/06
• 代理公司: 北京方韜法業(yè)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11303
• 代理人: 馬麗蓮

本發(fā)明公開了一種連續(xù)結(jié)晶設(shè)備及連續(xù)結(jié)晶工藝，所述設(shè)備包括高速剪切固液混合器和管式結(jié)晶器；所述高速剪切固液混合器的出口通過管道與管式結(jié)晶器的進(jìn)口連接；所述高速剪切固液混合器及其出口連接的管道外圈均設(shè)置有加熱夾套；所述管式結(jié)晶器的外圈設(shè)置有降溫夾套。所述管式結(jié)晶器的母液出口通過管道連接至高速剪切固液混合器的進(jìn)料口。本發(fā)明能夠使得溶解過程得以連續(xù)化進(jìn)行，自動化控制，減少人力使用，降低反應(yīng)的能耗；縮短溶解時間，提高生產(chǎn)效率。在本發(fā)明中由于高速剪切混合的機(jī)械能作用于溶解過程，在同等溫度同等溶劑條件下，會使得溶質(zhì)達(dá)到更高的溶解度而進(jìn)入超飽和狀態(tài)，更有利于結(jié)晶形成，提高結(jié)晶效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及重結(jié)晶領(lǐng)域，特別是涉及一種連續(xù)結(jié)晶設(shè)備及連續(xù)結(jié)晶工藝。

背景技術(shù)

重結(jié)晶是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的物質(zhì)彼此分離。

目前，現(xiàn)有的重結(jié)晶工藝為：在溶解釜中將需要重結(jié)晶的物質(zhì)以一定比例溶解于溶劑，升溫溶解溶質(zhì)，然后注入到結(jié)晶釜或者結(jié)晶器中：

1)，往反應(yīng)釜注入定量的母液或者水或者其他溶劑，然后一邊攪拌一邊添加總量定量的溶質(zhì)進(jìn)行溶解。

2)，溶解反應(yīng)過程中，控制加入溶質(zhì)的速度，來與升溫相匹配。

3)，通過目測溶液狀態(tài)或者定量投入溶質(zhì)來形成溶解終點(diǎn)。

4)，將飽和溶液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶進(jìn)行結(jié)晶，通過固液分離得到最后的結(jié)晶物質(zhì)。

上述現(xiàn)有重結(jié)晶工藝存在如下缺陷：

1)，現(xiàn)有的溶解法為釜式溶解，溶解過程中常因溫度控制問題，釜內(nèi)熱量分布不均勻的問題，溫度過高時造成溶質(zhì)水解或者分解，降低收率。溫度過低時，溶解度過低或者溶質(zhì)析出。

2)，溶解階段和結(jié)晶階段都是使用釜，非連續(xù)流程?；蛘呤褂眠B續(xù)釜流程的，整個過程速度太慢，能耗過高。

3)，現(xiàn)有技術(shù)往往有濃縮過程，通過濃縮達(dá)到過飽和狀態(tài)，增加了能耗，降低了整個過程的效率。

綜上所述，現(xiàn)有重結(jié)晶工藝采用釜式設(shè)備，溫度處于起伏狀態(tài)，物料容易浪費(fèi)，溶解速度慢，結(jié)晶速度過慢，能耗過大，生產(chǎn)效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種連續(xù)結(jié)晶設(shè)備及連續(xù)結(jié)晶工藝，使其實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、自動化生產(chǎn)，加快溶解及結(jié)晶速度，縮短溶解時間，降低反應(yīng)能耗，提高生產(chǎn)效率。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種連續(xù)結(jié)晶設(shè)備，包括高速剪切固液混合器和管式結(jié)晶器；所述高速剪切固液混合器的出口通過管道與管式結(jié)晶器的進(jìn)口連接；所述高速剪切固液混合器及其出口連接的管道外圈均設(shè)置有加熱夾套；所述管式結(jié)晶器的外圈設(shè)置有降溫夾套。

作為本發(fā)明進(jìn)一步地改進(jìn)，所述管式結(jié)晶器的進(jìn)口之前，設(shè)置有一個或多個依次通過管道串聯(lián)的高速剪切固液混合器，第一個所述高速剪切固液混合器上設(shè)置有進(jìn)料口；當(dāng)多個高速剪切固液混合器依次串聯(lián)時，多個高速剪切固液混合器之間的連接管道外圈也設(shè)置有加熱夾套。

進(jìn)一步地，第一個所述高速剪切固液混合器上的進(jìn)料口包括母液進(jìn)口、溶劑進(jìn)口、溶質(zhì)進(jìn)口。

進(jìn)一步地，所述高速剪切固液混合器為2個。

進(jìn)一步地，所述高速剪切固液混合器為由電機(jī)帶動的橫向管道式高速剪切固液混合器，所述電機(jī)的電機(jī)軸沿管道軸向設(shè)置。

進(jìn)一步地，所述高速剪切固液混合器的轉(zhuǎn)速大于2000r/min。

進(jìn)一步地，所述管式結(jié)晶器的母液出口通過管道連接至高速剪切固液混合器的進(jìn)料口。