[發明專利]一種高耐老化背板膜用聚酯切片的合成方法

在審

• 申請號: 202110897150.7
• 申請日: 2021-08-05
• 公開（公告）號: CN113583225A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 段旻;劉勤學;姚孝平;孔云飛;馬強;楊彩怡
• 申請（專利權）人: 常州浩陽新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G63/685
• 分類號: C08G63/685;C08G63/82;C08G63/85;C08J5/18;C08L67/02
• 代理公司: 南京勤行知識產權代理事務所(普通合伙) 32397
• 代理人: 陳麗云

本發明屬于聚酯切片制備技術領域，提供一種高耐老化背板膜用聚酯切片的合成方法，包括以下步驟：酯化反應：在酯化反應裝置內投入間苯二甲酸與乙二醇，再加入鈦鈷系復配催化劑，打漿后，進行酯化反應，得到酯化中間體；第一次縮聚反應：將所述酯化中間體泵入縮聚裝置中，得到預縮聚體；第二次縮聚反應：將預縮聚體和硝基間苯二甲酸乙二醇酯，加入分散劑、UV單體以及添加劑，進行聚合至規定粘度，得終縮緊體；成型：終縮緊體出料切粒和干燥，得到所述聚酯切片。聚酯切片制成的薄膜具有耐老化、耐水汽透過、耐候性能等優良特點，本發明合成的聚酯切片在高耐老化背板膜領域具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及到聚酯切片制備技術領域，具體而言，涉及到一種高耐老化背板膜用聚酯切片的合成方法。

背景技術

聚酯切片制成的光學薄膜在近年來得到了廣泛作用，例如太陽能電池背板膜、電子器件薄膜、玻璃貼膜和背光模組光學膜等。該光學薄膜價格低廉，具有優異的高透光率、低霧度、高清晰度、良好的表面附著性、良好的機械性能，但在耐濕熱性、水蒸氣透過性、耐老化等方面處于劣勢。隨著時間的流逝，在高溫高濕環境影響下，該光學薄膜容易老化發生斷裂。現有技術常用的制備方法：其一是用一種異構體或多種二羧酸與至少一種二元醇進行聚合而制得的聚酯切片，改善了聚酯的結晶性能和晶體構型，但是這種制備方法成本頗高，另外由于制成聚酯切片種類增多導致共混制備聚酯薄膜分散不均勻；其二是加入擴鏈劑，如酸酐，來改善聚酯的光學性能和力學性能，但是這種方法同樣存在合成聚酯切片的種類增多而導致進一步制成的聚酯薄膜物化性能降低的問題。

發明內容

為了解決以上至少之一問題，本發明提供一種高耐老化背板膜用聚酯切片的合成方法，該方法合成工藝簡單，合成的聚酯切片種類少，進而制成的背板膜耐老化性能好，機械性能穩定。

為了實現以上目的，本發明的技術方案為：一種高耐老化背板膜用聚酯切片的合成方法，包括以下步驟：

S10.酯化反應：在酯化反應裝置內投入間苯二甲酸與乙二醇，醇酸摩爾比為1.2-2.0：1，再加入鈦系催化劑和鈷系催化劑的復配催化劑，打漿后，在0.15-0.4Mpa氮氣壓力下，230-250℃下進行酯化反應，酯化時間140-200min，得到酯化中間體；

S20.第一次縮聚反應：將所述酯化中間體泵入縮聚裝置中，以溫度為255-270℃，壓力為2-9kpa條件下，反應40-50min，得到預縮聚體；

S30.第二次縮聚反應：將預縮聚體和硝基間苯二甲酸乙二醇酯，加入分散劑、UV單體以及添加劑，在壓力為40～100pa，在270℃～280℃溫度下進行聚合至規定粘度，得終縮緊體；

S40.成型：終縮緊體出料切粒和干燥，得到所述聚酯切片。

在一些較優的實施例中，所述S10和S20之間還包括步驟S11、取所述酯化中間體，加入濃硫酸和濃硝酸反應，得到硝基間苯二甲酸乙二醇酯及其衍生物，將硝基間苯二甲酸乙二醇酯進行提純，作為S30步驟中硝基間苯二甲酸乙二醇酯的原料。

在一些較優的實施例中，所述S30中間苯二甲酸雙羥乙酯和硝基間苯二甲酸乙二醇酯的摩爾比為10-15:1。

在一些較優的實施例中，S10反應過程中，持續移走生成的水，反應至酯化率至少92％。

在一些較優的實施例中，所述復配催化劑占醇酸混合料質量的0.01-0.1％。

在一些較優的實施例中，所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯或乙二醇鈦至少一種，所述鈷系催化劑為醋酸鈷，所述鈦系催化劑和所述鈷系催化劑質量比1-2:1。

在一些較優的實施例中，所述分散劑為壬基苯酚聚乙二醇醚類分散劑。

在一些較優的實施例中，所述UV單體為丙烯酸樹脂。

在一些較優的實施例中，所述添加劑包括阻燃劑、抗氧劑的至少一種。