[發明專利]分子篩膜及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110896934.8
• 申請日: 2021-08-05
• 公開（公告）號: CN113457471A
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 魏學嶺;王文靜;潘夢;石志盛;蒯龍;李興揚;李圓圓
• 申請（專利權）人: 安徽工程大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00;B01D17/02
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

本發明提供了分子篩膜及其制備方法和應用，與現有技術相比，本發明利用堿金屬混合離子調控合成液中硅鋁膠的溶解性，促進分子篩在載體表面的成核和生長，與此同時，堿金屬雜原子進入分子篩晶體內部調控分子篩的物理化學性質，促進分子篩之間形成孿晶。在混合堿金屬的作用下制備高質量高鋁含量的分子篩膜，并將所制分子篩膜用于有機溶劑脫水領域。本發明制備過程簡單，容易控制，結晶度高，分子篩膜質量高，分離性能優良，取得較好的技術效果。

技術領域

本發明屬于分離領域，具體涉及分子篩膜及其制備方法和應用。

背景技術

據統計，我國每年在石油化工、精細化工和醫藥化工等領域大約有近億噸的溶劑脫水需求。但是，大部分有機溶劑/水體系存在共沸平衡，必須采用恒沸蒸餾、萃取精餾等技術對其進行分離，分離過程操作復雜、能耗高、分離效率低且容易產生污染物。亟需開發分離度高、操作簡單、無污染、低能耗的膜分離技術。

膜材料是膜分離技術的核心，決定膜分離性能的好壞。分子篩膜因為其孔徑可調且均一、孔徑大小與分子尺寸相近、較高的化學穩定性、熱穩定性和機械強度而在溶劑脫水領域展現出巨大的潛力。

然而，常規的分子篩膜制備過程中，由于晶間缺陷、針孔以及裂痕等缺陷的出現影響了分子篩膜的致密性，制約著分子篩膜的分子篩分等性能，阻礙其工業化應用。因此如何制備出致密無缺陷、性能優異的分子篩膜，成為膜材料領域研究的新方向。

發明內容

本發明的目的在于提供分子篩膜的制備方法，通過向分子篩膜合成液中添加一定比例的堿金屬混合離子取代單一的鈉離子，制備致密無缺陷分子篩膜。利用該方法制備的分子篩膜致密性好，重復性高，性能優良。

本發明還有一個目的在于提供分子篩膜，堿金屬混合離子進入分子篩晶體內部中和四配位鋁原子的負電荷，即堿金屬混合離子有利于高鋁分子篩膜的合成。

本發明最后一個目的在于提供分子篩膜的應用，利用上述制備的高鋁分子篩膜利用其親水性能達到有機溶劑的高效脫水。

本發明具體技術方案如下：

分子篩膜的制備方法，包括以下步驟：

1)制備含堿金屬混合離子的分子篩膜合成液；

2)將管狀多孔載體置于分子篩膜合成液中進行晶化合成，制得高效溶劑脫水分子篩膜。

步驟1)中所述堿金屬混合離子包含鈉離子和其他堿金屬離子；

所述其他堿金屬離子包括鋰離子、鉀離子、銫離子和銣離子中的一種或多種，所述其他堿金屬離子的摩爾量為總堿離子摩爾量的1％-50％。

總堿離子是指鈉離子和其他堿金屬離子總的摩爾量。

步驟1)中所述分子篩膜合成液制備方法為：將合成分子篩膜所需的鋁源、硅源和堿源置于溶劑中，室溫攪拌1h-48h得到分子篩膜合成液。

進一步的，步驟1)中所述分子篩膜合成液制備方法還可以加入模板劑。

所述鋁源包括但不限于以下原料：異丙醇鋁、鋁酸鈉、氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、氫氧化鋁或氧化鋁。

所述硅源包括但不限于以下原料：硅酸鈉、硅溶膠、正硅酸乙酯或氧化硅。

所述堿源包括含鈉離子的原料和含鋰離子、鉀離子、銫離子和銣離子中的一種或多種的原料；

含鋰離子的原料為鋰的氫氧化物；含鉀離子的原料為鉀的氫氧化物；含銫離子的原料為銫的氫氧化物；含銣離子的原料為銣的氫氧化物；

所述堿源包括氫氧化鈉和氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化銫或氫氧化銣中的一種或幾種。