[發明專利]一種高純度高比表面稀土氧化釤的制備方法

有效

• 申請號: 202110896714.5
• 申請日: 2021-08-05
• 公開（公告）號: CN113636584B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 劉羽
• 申請（專利權）人: 常州市卓群納米新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/224
• 分類號: C01F17/224;C01F17/10;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

本發明屬于材料制備領域，具體涉及一種高純度高比表面稀土氧化釤的制備方法，本發明采用水熱法制備納米氧化釤，加入黃油可以作為模板劑，“包裹”氧化釤易于控制氧化釤的晶粒，在反應結束，冷卻后大部分撈出可以重復使用，并且在后續灼燒過程中不會產生有害廢氣，以及灼燒不完全而有黑色碳化物等，可以減少灼燒時間，提高純度。高濃度的氫氧化鈉和聚乙二醇20000部分用于沉淀，部分制造堿性環境，能過使得反應充分、穩定。

技術領域

本發明屬于材料制備領域，具體涉及一種高純度高比表面稀土氧化釤的制備方法。

背景技術

氧化釤目前主要用于MLCC、永磁材料、電池等，因為其優秀的物化性能，成為了不可缺少的配方粉，為達到目前工業材料的要求，較高的密度、循環性能和表面能成為了重點方向，但目前高性能的納米級氧化釤原材料制備少之又少。例如專利號CN201611022283.5，該晶型厚度為20nm，但其顆粒尺寸卻未曾透露，而較高的表面能主要由顆粒表面毛糙度、孔隙度、粒度大小決定。大部分納米氧化釤都是通過添加其他金屬從而制備出氧化釤的混合物，純度太低，不能作為原料。此外，采用帶有硫、氨、氮等添加劑制備氧化釤，灼燒過程會對環境造成污染，僅限于實驗室階段無法放大，不符合今后長久的環境要求，例如專利號CN109019655A，采用的是十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，放大投料過程化學毒性很大，灼燒過程中也會產生硫化物等。專利號CN202010330380.0，采用的碳酸氫氨以及油酸等，會形成油酸氨、一氧化氮，對環境影響更加嚴重。并且各類專利在高溫高壓下使用的強堿對設備腐蝕尤為強烈。所以，適合高效生產環保的高純度高比表面的氧化釤原料制備尤為重要。

發明內容

為了解決背景技術部分指出的技術問題，達到有限體積內提高產出以及無害化生產的目的，本發明提供了一種水熱法制備稀土氧化釤，加入黃油既能作為模板，又能控制晶體生長環境，且能重復利用，對設備也能起到很好的保護作用。

本發明采用以下技術方案解決上述問題：

(1)配制濃度0.1-1.1mol/L的氯化釤溶液，倒入密閉反應釜中，然后加入融化后的黃油(食品級)和聚乙二醇20000，攪拌15分鐘，靜置半小時；

其中，黃油用量為計量的氧化釤質量的10％-30％，聚乙二醇20000用量為計量的氧化釤質量的3％。

(2)將粉末狀氫氧化鈉撒入反應釜，升溫至80℃，開啟高速攪拌，然后170-190℃保溫12小時；

其中，氫氧化鈉粉末與氯化釤溶液的摩爾比為1：6-1：12。

(3)緩慢攪拌降溫直至常溫；取出物料，60-80℃熱水清洗物料；

(4)將清洗物料的廢液裝入燒杯，冷卻后取出塊狀黃油重復利用；

(5)將清洗后的物料灼燒，取出灼燒后的物料并進行粉碎；

灼燒的溫度為800-850℃，保溫時間為2-3小時。

有益效果：

(1)黃油純度較高，且在實驗中發現其在高溫下容易產生二聚體、三聚體，以及丙烯酰胺、還有氫過氧化物，可以作為模板劑“包裹”氧化釤易于控制氧化釤的晶粒。

(2)黃油具有可逆性，在反應結束，冷卻后大部分撈出可以重復使用，并且在后續灼燒過程中不會產生有害廢氣，以及灼燒不完全而有黑色碳化物等，可以減少灼燒時間，提高純度。

(3)在實際使用過程中，水熱法高溫高壓下，強堿對不銹鋼反應釜腐蝕強烈，長期后會出現大量黑斑，生銹的情況，使用大量黃油后同樣使用時間未出現大面積生銹，起到了很好的保護作用，也不會影響產品的純度。

(4)高濃度的氫氧化鈉和聚乙二醇20000部分用于沉淀，部分制造堿性環境，能過使得反應充分、穩定。

附圖說明