[發(fā)明專利]一種有機無機復(fù)合抗菌粉末及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110896332.2 | 申請日： | 2021-08-05 |
| 公開（公告）號： | CN113481727A | 公開（公告）日： | 2021-10-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張達;郭連娣;蔣珊珊 | 申請（專利權(quán)）人： | 科凱精細化工（上海）有限公司 |
| 主分類號： | D06M15/03 | 分類號： | D06M15/03;D06M11/83;D06M13/432 |
| 代理公司： | 上海漢聲知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236 | 代理人： | 胡晶 |
| 地址： | 201512 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 有機 無機 復(fù)合 抗菌 粉末 及其 制備 方法 | ||
1.一種有機無機復(fù)合抗菌粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A1：制備三氧化硫脲水合物晶體：采用硫酸與雙氧水溶液配置成硫酸濃度為0.5mol/L的雙氧水酸性溶液，按雙氧水：二氧化硫脲的摩爾比為1：(1.2～1.8)在30分鐘內(nèi)交替混合加料，然后在45～50℃下反應(yīng)2.5h；
A2：配置殼聚糖濃溶液：將殼聚糖在鹽酸溶液中溶解，配制成質(zhì)量百分數(shù)為1～3％的殼聚糖酸性溶液，攪拌條件下用純堿溶液調(diào)節(jié)pH值至8～9，停止攪拌，析出白色絮狀沉淀，用蒸餾水洗滌至中性；
A3：將步驟A2的殼聚糖濃溶液加熱到至50～60℃，加入所述步驟A1的三氧化硫脲水合物晶體，其中三氧化硫脲水合物晶體與殼聚糖中氨基的摩爾比為(1～1.5)：1，攪拌時間10～20min，然后用無水乙醇洗滌、離心分離、干燥，得到殼聚糖單胍亞硫酸氫鹽；再將該殼聚糖單胍亞硫酸氫鹽加水溶解，升溫至45～55℃，攪拌，加入等摩爾的濃鹽酸，反應(yīng)2h，抽濾，洗滌，干燥，得到殼聚糖單胍鹽酸鹽；
A4：將步驟A3的殼聚糖單胍鹽酸鹽溶解于水中，攪拌均勻，加入納米銀，超聲分散3h，加入Tween80，得到預(yù)乳化的水相混合物；其中，殼聚糖單胍鹽酸鹽與納米銀的摩爾比為(2～4)：1；所述Tween80在水相中的體積百分比濃度為0.5～2％；
A5：將乳化劑加入到石油醚和液體石蠟中，按石油醚和液體石蠟的體積比為(1～5)：1配成油相溶劑中，得到所述乳化劑的體積百分比濃度為2～8％的油相混合物；
A6：將步驟A4得到的水相混合物通過噴霧方式加入至步驟A5得到的油相混合物中，水相混合物與油相混合物的體積比為1：(5～15)，攪拌30min，加入交聯(lián)劑，交聯(lián)劑加入量是以交聯(lián)劑中醛基與殼聚糖單胍鹽酸鹽中氨基的摩爾比為1～4：1為準(zhǔn)，反應(yīng)4～8h，得到所述有機無機復(fù)合抗菌粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機無機復(fù)合抗菌粉末的制備方法，其特征在于，所述步驟A4中的所述納米銀的粒徑為15～60nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機無機復(fù)合抗菌粉末的制備方法，其特征在于，步驟A5中所述乳化劑選自Span80、Tween80或它們的混合乳化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機無機復(fù)合抗菌粉末的制備方法，其特征在于，步驟A6中所述交聯(lián)劑為丁二醛或戊二醛中一種。
5.一種有機無機復(fù)合抗菌粉末，其特征在于，由權(quán)利要求1-4任意一項所述的有機無機復(fù)合抗菌粉末的制備方法制得的。
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