[發明專利]測定工業鈦液水解變灰點前的水解率的方法

在審

• 申請號: 202110896176.X
• 申請日: 2021-08-05
• 公開（公告）號: CN113607670A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 陳華;田從學
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 張徭堯;武森濤

本發明涉及測定工業鈦液水解變灰點前的水解率的方法，屬于硫酸法生產鈦白粉技術領域。本發明解決的技術問題是提供一種測定工業鈦液水解變灰點前的水解率的方法。該方法利用不同濃度偏鈦酸的吸光度差異，通過擬合工作曲線、工業鈦液水解、取樣、檢測等步驟，由變灰點前水解漿料稀釋后的吸光度直接計算鈦液水解率，實時反映水解情況，從而可為更好地了解和控制水解進程提供一種快速檢測支撐，具有廣闊的研究應用前景。

技術領域

本發明涉及測定工業鈦液水解變灰點前的水解率的方法，屬于硫酸法生產鈦白粉技術領域。

背景技術

硫酸法占據我國鈦白生產產能的84％，其生產過程有五大步驟：酸解、水解、鹽處理、煅燒、后處理。水解是硫酸法鈦白生產工藝的核心步驟，直接決定了偏鈦酸的質量，并最終決定鈦白產品的質量。水解產物偏鈦酸作為硫酸法鈦白生產中的一個重要中間產物，工藝成熟，原料易得，成本較低，需求量大，廣泛應用于媒染劑、催化劑、納米二氧化鈦、高純鈦白粉、電子鈦白粉、鈦白粉、金屬鈦等產品領域。

硫酸法自生晶種熱水解工藝具有流程短、投入少、能耗低等優點。但在水解前期，水解晶種的質量、數量和水解過程較難有效控制，導致偏鈦酸產品質量不穩定，影響鈦白產品的質量穩定性和品級率。在水解前期水解粒子晶核的數量、結構和活性極大程度影響其偏鈦酸質量，進而決定鈦白的質量。在水解前期，尤其是水解變灰點前，水解速率較慢，水解體系中形成含有銳鈦相構晶的膠態水合二氧化鈦粒子，尺寸變化不大，但由于偏鈦酸晶核細小、水解漿料膠質含量高，導致粒徑測量困難，不易過濾，離心分離困難，這導致不利于實時掌握水解情況，更不能有效指導和控制水解過程。

公開號為CN111208257A的發明專利公開了一種硫酸法生產鈦白粉的水解率測定方法，該方法主要通過測定水解前后鈦和硫酸亞鐵濃度來準確分析、計算實際生產的水解率，然而變灰點前水解率低、水解漿料過濾困難，因此該方法適用于水解后期水解率測定，不適用于變灰點前的水解率測定。

因此，急需一種簡單、快速測定鈦液水解變灰點前水解率的方法，實時反映水解情況，從而可更好地了解水解進程，控制好水解過程良性進行。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種測定工業鈦液水解變灰點前的水解率的方法。

本發明測定工業鈦液水解變灰點前的水解率的方法，包括以下步驟：

a、擬合標準工作曲線：取硫酸法鈦白工藝中的水解偏鈦酸，經酸洗、水洗后，測定偏鈦酸的固含量；依據偏鈦酸固含量，配制不同濃度的偏鈦酸懸浮水溶液，在波長為560nm的條件下測定其懸浮溶液的吸光度，將偏鈦酸濃度C與吸光度A進行擬合，得到標準工作曲線C＝f(A)；

b、取樣：在工業鈦液水解工藝中，以濃度為C₀的工業鈦液作為鈦源，去離子水作為底水進行水解，從加料完成時開始計時，并抽取水解漿料，冰浴冷卻至室溫，記為第一個水解漿料樣品；然后每隔一段時間抽取水解漿料，分別冰浴冷卻至室溫，記為第N個水解漿料樣品；

c、稀釋：將第一個水解漿料樣品用硫酸溶液稀釋M倍，得到參比溶液；第N個水解漿料樣品用硫酸溶液稀釋M倍，得到待測溶液；

d、檢測：在波長為560nm的條件下，采用步驟c的參比溶液，測定待測溶液的吸光度；

e、計算：按以下公式直接計算得到水解率：

η＝(1+p)M·f(A)/C₀×100％

其中：η為水解率，％；

p為底水與工業鈦液的體積比；

M為加入硫酸溶液的稀釋倍數；

f(A)為標準工作曲線擬合函數；

C₀為工業鈦液的TiO₂濃度，g/L。