[發明專利]優質中間相瀝青的制備方法

有效

• 申請號: 202110895252.5
• 申請日: 2021-08-05
• 公開（公告）號: CN113549466B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 朱力;馮志豪;朱迪;朱寶璋
• 申請（專利權）人: 廣州市浩立生物科技有限公司
• 主分類號: C10C3/00
• 分類號: C10C3/00;C10C3/06;C10C3/08
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 周端儀

1.一種優質中間相瀝青的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

萃取精餾：將瀝青原料和夾帶劑混合得到瀝青混合物，在超臨界流體填料萃取塔的兩端分別通入瀝青混合物和超臨界流體，進行連續逆流萃取，萃取精餾后的輕質組分從超臨界流體填料萃取塔的上端排出，重質組分從超臨界流體填料萃取塔的下端排出；所述瀝青原料為煤焦瀝青；所述夾帶劑為喹啉、乙醇和甲苯的混合物；所述瀝青混合物中瀝青原料和夾帶劑質量比為1：（1~9）；所述超臨界流體為超臨界二氧化碳；

萃取劑分離：收集超臨界流體填料萃取塔排出的輕質組分，減壓使二氧化碳逸出，得到混有夾帶劑的瀝青；

夾帶劑分離：對混有夾帶劑的瀝青進行多級真空分子蒸餾，按照夾帶劑的沸點差異，逐級分離出夾帶劑，得到瀝青組分；一級真空分子蒸餾的真空度為1000~2000Pa，溫度為35~40℃，蒸餾去除乙醇；二級分子真空蒸餾的真空度為0.1~50Pa，溫度為50~60℃，蒸餾去除甲苯；三級分子蒸餾的真空度為0.1~50Pa，溫度為95~105℃，蒸餾去除喹啉；

熱縮聚反應：將瀝青組分進行熱縮聚和分解反應，得到中間相瀝青；所述熱縮聚反應的溫度為380~450℃，壓力為0~5MPa，反應時間為1~20h，加熱的同時進行順時針和逆時針交替旋轉離心，離心轉速為0~30rpm，每次順時針或逆時針旋轉離心的圈數為1~20圈；

所述熱縮聚反應在旋轉式熱縮聚反應裝置中進行，所述旋轉式熱縮聚反應裝置包括：

旋轉驅動機構，包括可往復旋轉的旋轉部；

套筒，與所述旋轉部固定連接，所述套筒上設有若干離心孔，若干所述離心孔環繞所述套筒的中心軸周向間隔分布；

反應釜，可拆卸裝設在所述離心孔內，所述反應釜用于盛裝料液；

加熱器，設置在所述套筒上，用于對所述套筒加熱；以及

加熱供電部，與所述加熱器抵接且電導通，用于對所述加熱器供電。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超臨界流體填料萃取塔的塔高為3~9m，塔內徑為150~300mm，填料采用直徑為8~20mm的玻璃珠，塔內填料的填充量為70~90%，瀝青混合物的通入量為2~4kg/h，超臨界流體的通入量為1~4L/min；塔內壓力為25~35MPa，溫度為55~65℃。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述萃取劑分離步驟中，減壓至5~7MPa，溫度為65~75℃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括提純步驟：對中間相瀝青進行真空分子蒸餾，真空度為0.1~10Pa，溫度為175~250℃，去除輕質雜質。