[發(fā)明專利]一種2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制備方法

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• 申請日: 2021-08-05
• 公開（公告）號: CN113603572A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐章利
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江立科新材料有限公司
• 主分類號: C07C41/30
• 分類號: C07C41/30;C07C43/225
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11205
• 代理人: 孫靜;臧建明

本發(fā)明提供一種2,6?二叔丁基?4?溴苯甲醚的制備方法，包括：在酸催化下向4?溴苯甲醚中加入叔丁基化試劑進(jìn)行反應(yīng)，得到2,6?二叔丁基?4?溴苯甲醚。本發(fā)明的制備方法以便宜易得的4?溴苯甲醚作為原料，無需使用溶劑，僅通過一步法就可得到2,6?二叔丁基?4?溴苯甲醚，具有生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢，且反應(yīng)過程中所使用的原料和輔助試劑毒性都較小，對環(huán)境更為友好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制備方法。

背景技術(shù)

大位阻的鹵代芳烴類化合物具有廣泛的生物活性，該類化合物在農(nóng)藥、醫(yī)藥以及工業(yè)催化和材料化學(xué)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。

2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚作為重要的有機(jī)合成和化工醫(yī)藥中間體，是一種典型的大位阻的鹵代芳烴類化合物。目前現(xiàn)有的2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制備方法主要是以2,6-二叔丁基苯酚為原料，在2,6-二叔丁基苯酚的對位上溴，再使用甲基化試劑，如碘甲烷或硫酸二甲酯，將2,6-二叔丁基上的酚羥基轉(zhuǎn)化為甲氧基，或者是先將2,6-二叔丁基苯酚上的酚羥基用碘甲烷或硫酸二甲酯轉(zhuǎn)化為甲氧基后，再在甲氧基對位上溴。

然而上述兩種制備方法都是通過兩步反應(yīng)才能得到目標(biāo)產(chǎn)物，生產(chǎn)效率低，成本高，且需使用碘甲烷、硫酸二甲酯、溴素等毒性大的試劑，不利于環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的的缺陷，本發(fā)明提供一種2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制備方法，該方法以便宜易得的4-溴苯甲醚作為原料，反應(yīng)過程無需使用溶劑，僅通過一步法就可得到2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚。本發(fā)明所提供的2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制備方法具有生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢，且反應(yīng)過程中所使用的所有原料以及輔助試劑都具有較小的毒性，對環(huán)境更為友好。

本發(fā)明提供一種2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制備方法，包括：在酸的催化下向4-溴苯甲醚中加入叔丁基化試劑進(jìn)行反應(yīng)，得到所述2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚。

如上所述的制備方法，其中，所述叔丁基化試劑選自異丁烯、叔丁醇或鹵代叔丁烷中的一種。

如上所述的制備方法，其中，所述4-溴苯甲醚與所述叔丁基化試劑的摩爾比為1：(2～4)。

如上所述的制備方法，其中，所述酸選自硫酸、對甲苯磺酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、三氯化鋁中的至少一種。

如上所述的制備方法，其中，所述酸與所述4-溴苯甲醚的摩爾比為(0.03～1):1。

如上所述的制備方法，其中，所述反應(yīng)的溫度為0～80℃。

如上所述的制備方法，其中，所述反應(yīng)的時間為2～6h。

如上所述的制備方法，其中，還包括對反應(yīng)體系進(jìn)行分離提純，所述分離提純包括：

向反應(yīng)體系中加入去離子水后分液，得到有機(jī)相；

向所述有機(jī)相中加入結(jié)晶溶劑攪拌，待有固體析出后在0～10℃下繼續(xù)攪拌2-6h，抽濾烘干后得到2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚。

如上所述的制備方法，其中，所述結(jié)晶溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、甲基叔丁基醚中的一種或幾種。

如上所述的制備方法，其中，所述結(jié)晶溶劑質(zhì)量與理論產(chǎn)品質(zhì)量之比為(0.5～10):1。

本發(fā)明的2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制備方法以便宜易得的4-溴苯甲醚作為原料，反應(yīng)過程無需使用溶劑，僅通過一步法就可得到2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚，具有生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢，且反應(yīng)過程中所使用的原料和輔助試劑的毒性都比較小，對環(huán)境更為友好，有利于應(yīng)用到工業(yè)化生產(chǎn)中。

附圖說明