[發(fā)明專利]一種氧化錫基復(fù)合導電薄膜的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110894681.0
• 申請日: 2021-08-05
• 公開（公告）號: CN113628808A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐少春;陸洪彬;張春玲;毛忠偉
• 申請（專利權(quán)）人: 海安南京大學高新技術(shù)研究院;江蘇奧藍工程玻璃有限公司
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/08;H01B5/14;H01L31/0224;H01L31/18
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1.一種氧化錫基復(fù)合導電薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1 TiO₂: Sn前驅(qū)液的配置：以鈦酸丁酯為鈦源，無水乙醇為溶劑，乙酰丙酮為穩(wěn)定劑，硝酸為抑制劑；將鈦酸丁酯加入到40-60ml的無水乙醇中，通過磁力攪拌，轉(zhuǎn)速400-600r/min，制備成A液；再分別將乙酰丙酮和濃硝酸按比例混合加入到A液中，混合成B液；將 MBTC按Sn/Ti比例為 0-15at.%溶解到10-30ml的無水乙醇中，再加入到B液中，磁力攪拌2小時以上，陳化12-24小時備用；

S2 NFTO前驅(qū)液的配置：以MBTC為錫源，SnF₂為氟源，NbCl₅為鈮源，甲醇為溶劑，將10-20g的MBTC 與4-10ml濃鹽酸混合，置于50 -100ml甲醇溶液中磁力攪拌5-10min，制成C液；以F/Sn為 20-30at.%將SnF₂溶于去5-15ml離子水中，制成D液；以 Nb/Sn為1-5at.%將NbCl₅溶于30-40ml甲醇中，制成E液；將D液和E液分別加入到C液中，磁力攪拌2-4h配置成NFTO前驅(qū)液，將NFTO前驅(qū)液陳化18-24 h備用；

S3 TiO₂:Sn薄膜的制備及熱處理：將石英玻璃片分別于丙酮、去離子水和無水乙醇中超聲清洗3 min，然后置于鼓風干燥箱中烘干備用；

將干燥好的石英玻璃片置于管式爐中加熱到 500-600℃保溫 6 min，然后將 S1得到的TiO₂: Sn 前驅(qū)液噴涂在加熱好的玻璃基板上沉積成膜，將沉積好的 TiO₂:Sn薄膜在500-700℃的溫度下熱處理 2 h；

S4 氧化錫基復(fù)合薄膜的制備：將S2得到的NFTO前驅(qū)液噴涂S3得到的石英玻璃基板上加熱后沉積，保溫 1 -4min 后取出，自然冷卻到室溫，獲得氧化錫基復(fù)合導電薄膜。

2.如權(quán)利要求1所述的氧化錫基復(fù)合導電薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中的鈦酸丁酯質(zhì)量溶度為2-4%。

3.據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化錫基復(fù)合導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述S1中的乙酰丙酮和濃硝酸的用量比為2:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化錫基復(fù)合導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述S2中的MBTC與濃鹽酸的用量比為2:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化錫基復(fù)合導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟S4中加熱溫度為在500-600℃。