[發(fā)明專利]一種近球型Rh2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110893784.5
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113603162B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設計）人: 嚴海波;丁興;劉灼瑜;孫衛(wèi)東
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州地球化學研究所
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州海心聯(lián)合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 王洪娟

1.一種近球型Rh₂O₃納米材料的制備方法，其特征是主要包括以下步驟：

（1）選取氯銠酸鉀（K₃RhCl₆）溶于去離子水中得氯銠酸鉀（K₃RhCl₆）稀溶液，將氯銠酸鉀（K₃RhCl₆）置于金管中，密封金管；

（2）將密封后金管置于水熱反應釜中，調節(jié)水熱反應釜內溫度為200~500℃，反應壓力為100MPa，進行水解反應24小時；

（3）水解反應后，打開水熱反應釜，取出金管并破開，回收金管內殘余溶液，清洗金管內壁，然后干燥處理，獲得近球型Rh₂O₃納米材料；

步驟（1）中所述氯銠酸鉀（K₃RhCl₆）稀溶液的濃度為0.002~0.004mol/L；

步驟（2）中水解反應時間不包括升溫和降溫所耗的時間，是指定溫度和壓力下的反應時間；

步驟（3）中獲得的Rh₂O₃納米材料，為近球型納米顆粒，晶型完好，納米顆粒的粒徑為幾十納米到幾百納米。

2.根據(jù)權利要求1所述的近球型Rh₂O₃納米材料的制備方法，其特征是：步驟（1）中氯銠酸鉀（K₃RhCl₆）稀溶液的體積占所述金管總體積的40~70%；步驟（1）中所述金管是質量百分含量為99%以上的黃金管，所述金管使用前經(jīng)包括截短、酸煮、洗滌、超聲和淬火的前處理。

3.根據(jù)權利要求1所述的近球型Rh₂O₃納米材料的制備方法，其特征是：步驟（1）中密封金管時采用焊封處理，焊封后進行密封性檢測，密封性檢測時，將裝有氯銠酸鉀（K₃RhCl₆）稀溶液的金管置于100~120℃烘箱中烘烤1~3h，再次稱量裝有氯銠酸鉀（K₃RhCl₆）稀溶液的金管，確保前后稱量誤差小于0.001g，說明金管密封性完好。

4.根據(jù)權利要求1所述的近球型Rh₂O₃納米材料的制備方法，其特征是：步驟（2）中將密封后金管置于水熱反應釜中，先向水熱反應釜中注入氬氣至壓力40?MPa，作為起始壓力，然后停止注氣，接著通過加熱爐對水熱反應釜進行加熱，當溫度到達目標反應溫度后，再通過注入氬氣使反應壓力到達目標壓力。

5.根據(jù)權利要求1所述的近球型Rh₂O₃納米材料的制備方法，其特征是：步驟（3）中水解反應后，使用冰水使水熱反應釜快速降溫至常溫，打開水熱反應釜，取出金管并破開，回收金管內殘余溶液，分別使用去離子水和無水乙醇浸泡、洗滌金管內壁，使附著在金管內壁的Rh₂O₃樣品潔凈，然后將附著在金管內壁的Rh₂O₃樣品干燥，即獲得近球型Rh₂O₃納米材料。

6.根據(jù)權利要求1所述的近球型Rh₂O₃納米材料的制備方法，其特征是：步驟（3）中取出金管后先對金管進行潔凈、清洗、干燥和稱量處理，來確保反應過程的有效性和實驗過程的密封性，然后再破開金管。

7.根據(jù)權利要求1所述的近球型Rh₂O₃納米材料的制備方法，其特征是：步驟（3）中所述殘余溶液為氯銠酸鉀、鹽酸和氯化鉀，步驟（3）中干燥為自然風干或烘干。