[發明專利]一種苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅的生產方法

在審

• 申請號: 202110893454.6
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113429429A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 陸軍;于錫東;劉輝;左美娟;胡宇航;劉明榮
• 申請（專利權）人: 蘇州華道生物藥業股份有限公司
• 主分類號: C07F1/08
• 分類號: C07F1/08
• 代理公司: 蘇州國誠專利代理有限公司 32293
• 代理人: 李小葉

本發明公開了一種苯并咪唑?2?氨基甲酸甲酯?8?羥基喹啉銅的生產方法，其是在惰性氣體保護下，以8?羥基喹啉、苯并咪唑?2?氨基甲酸甲酯和絡合銅試劑為反應原料，在溶劑中攪拌并加熱反應，反應后經處理得到苯并咪唑?2?氨基甲酸甲酯?8?羥基喹啉銅。該生產方法以苯并咪唑?2?氨基甲酸甲酯、8?羥基喹啉和絡合銅試劑為原料，一步法合成得到苯并咪唑?2?氨基甲酸甲酯?8?羥基喹啉銅，工藝流程簡單方便，安全可靠，產品收率優良，更有利于工業化生產。

技術領域

本發明屬于農藥生產技術領域，特別涉及一種苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅的生產方法。

背景技術

銅制劑是一類歷史悠久的農藥，使用一百多年來仍能發揮良好的殺菌效果，它既能夠防治真菌性病害，又能夠防治細菌性病害，少數品種還可除草、殺滅害蟲的幼蟲或軟體動物。此外，銅制劑還可以用于某些果品貯藏期間的保鮮防腐，故在全球得到廣泛的應用。由于銅制劑具有毒性低、無公害、不易產生抗性、多位點作用和利于環保的特點，也成為生產綠色食品的首選優良殺菌劑。同時，銅制劑還具有以下優勢：①持效期長：銅制劑是目前對葡萄霜霉病持效期最長的殺菌劑之一，一般持效期可達15-20天左右；②殺菌廣譜：銅制劑既殺真菌也殺細菌，甚至能殺死一些病毒。在柑橘、葡萄、蔬菜等作物上，對除銹病、白粉病、白腐病、灰霉病、霜霉病、黑痘病、潰瘍病、瘡痂病、流膠病、疫病等斑點病害防效較好；③不易產生抗藥性：銅類殺菌劑為多位點的作用機制，不易發生抗性。

有機銅制劑更具有安全性好，親和性強，容易混配，不會產生藥害，對農作物安全，對環境危害小等優點；其也能夠和大多數可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑混配使用，因此應用廣泛。新一代的有機銅制劑苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅，是一種新型的螯合有機銅殺菌劑，通過葉片、莖部或根部吸收后在植物體內上下傳導，對病害有預防和治療作用，用藥量少，持效期長，具有殺菌譜廣、高效、低毒等優點。同時其還具有以下優點：能同時預防和治療多種真菌，細菌性病害，連續使用不易產生抗體；與常用殺菌劑無交互抗性，表現出對抗性病害的高效；可采用緩釋技術生產，對植物安全，花期、苗期都能使用，對人畜低毒，對鳥和蜜蜂安全，在環境中易降解，不易造成污染。

苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅作為一種創新性殺菌劑，具有高效、廣譜、低毒、內吸、無公害等優點，單用或與常用殺菌劑混用，表現出對抗性病害防治的高效和徹底，特別是針對真菌混發的疑難雜病或細菌性病害預防及早期治療效果好，還能促進作物生長。中國專利ZL201711261137.2、世界農藥(增刊I)2008，44-46以及農藥2011,50(8)602-605所報道進行的研究，均證明了該有機銅制劑具有良好的殺菌作用，有著很好的市場應用前景。

對于苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅的生產方法，中國專利CN111171056A報道了以苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯和8-羥基喹啉銅為原料來合成苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅；但是，8-羥基喹啉銅在絕大多數溶劑中溶解性較差，需要使用大極性溶劑和高溫條件；可見該方法不利于工業化生產，其合成條件還有待優化。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅的生產方法；該生產方法以苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯、8-羥基喹啉和絡合銅試劑為原料，一步法合成得到苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅，工藝流程簡單方便，安全可靠，產品收率優良，更有利于工業化生產。

為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現：

一種苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅的生產方法，在惰性氣體保護下，以式(Ⅰ)所示的8-羥基喹啉、式(Ⅱ)所示的苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯和絡合銅試劑為反應原料，在溶劑中攪拌并加熱反應，反應后經處理得到式(Ⅲ)所示的苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羥基喹啉銅；

合成路線如下：