[發(fā)明專利]具有長余輝發(fā)光的納米顆粒-碳點@二氧化硅復(fù)合納米顆粒及長余輝材料和制備方法

有效

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• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113480995B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉小網(wǎng);陳雪
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C08F283/06;C08F220/20;C08F2/44;C08K9/10;C08K3/04;B33Y70/10
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種具有長余輝發(fā)光的納米顆粒-碳點@二氧化硅復(fù)合納米顆粒，其特征在于包括碳點與介孔二氧化硅；以介孔二氧化硅對碳點進(jìn)行封裝，形成介孔二氧化硅包覆碳點的結(jié)構(gòu)，固體狀態(tài)和水溶液中均具有穩(wěn)定的長余輝發(fā)光特性；余輝時間達(dá)到1.35s，最佳激發(fā)波長在350nm，余輝最大發(fā)射波長在520nm；所述具有長余輝發(fā)光的納米顆粒-碳點@二氧化硅復(fù)合納米顆粒的制備方法如下：

步驟1：以微波輔助方法制得的碳點顆粒與去離子水為分散介質(zhì)制備成0.25mg mL^-1的混懸液，加入直徑在70-80nm的介孔二氧化硅納米顆粒4.48g后進(jìn)行超聲分散；

步驟2：將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，密封后，于100-180℃下加熱2h；

步驟3：將步驟2的溶液經(jīng)6000rpm離心80-10min，棄去上清液后，沉淀加入無水乙醇溶液進(jìn)行超聲重懸，反復(fù)離心沉淀過程重復(fù)3-4次，然后加入乙醇重懸，得到混懸液中具有長余輝發(fā)光的納米顆粒-碳點@二氧化硅復(fù)合納米顆粒；

所述碳點顆粒采用微波輔助方法制備得到，其原料為磷酸與乙醇胺，在微波下合成后，利用透析手段進(jìn)行純化，得到固態(tài)具有長余輝性質(zhì)的碳點顆粒；所述介孔二氧化硅納米顆粒采用軟模板法制得，以十六烷基三甲基氯化銨為表面活性劑，以三乙醇胺為表面活性劑，利用原硅酸四乙酯制備得到。

2.一種基于權(quán)利要求1所述具有長余輝發(fā)光的納米顆粒-碳點@二氧化硅復(fù)合納米顆粒的用于3D打印的長余輝材料，其特征在于組份納米顆粒-碳點@二氧化硅復(fù)合納米顆粒∶丙烯酸羥乙酯∶聚乙二醇700交聯(lián)劑∶光引發(fā)劑2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦的質(zhì)量比為：10-50∶100∶12∶1。

3.一種制備權(quán)利要求2所述用于3D打印的長余輝材料的方法，其特征在于：

步驟1)：將納米顆粒-碳點@二氧化硅復(fù)合納米顆粒的混懸液經(jīng)12000rpm轉(zhuǎn)速下離心5-10min去除溶劑后，與丙烯酸羥乙酯、聚乙二醇700進(jìn)行混合，混合溶液需經(jīng)360W超聲下分散30-60min至納米顆粒與溶液混合均勻；

步驟3)：隨后避光加入引發(fā)劑超聲1-2min混合，避光保存或直接用于3D打印。

4.一種權(quán)利要求2所述用于3D打印的長余輝材料的使用方法，其特征在于：作為光固化成型SLA的光敏樹脂，適用于配備有自上而下405nm紫外投影光照的3D打印機(jī)，用于制備立體發(fā)光標(biāo)識，復(fù)雜發(fā)光3D立體結(jié)構(gòu)。