[發(fā)明專利]一種固相微萃取管及其制備方法、萃取裝置和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110892718.6
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113426159B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李秀娟;李雪洋;孫鑫;潘思軼
• 申請（專利權(quán)）人: 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01D15/20
• 分類號: B01D15/20;G01N1/40
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 張文俊

本發(fā)明提供了一種固相微萃取管及其制備方法、萃取裝置和應(yīng)用，該固相微萃取管的制備方法，包括以下步驟：提供基材；將羥基硅油、甲基丙烯酸、去活化劑等加入至溶劑中混合得到混合液；將基材置于混合液中，取出基材后于紫外光下照射一段時間，即得到固相微萃取管；本發(fā)明的固相微萃取管的制備方法，通過溶膠?凝膠技術(shù)在基材表面制備得到表面鍵合的甲基丙烯酸?羥基硅油高聚物復(fù)合涂層，最終制得大體積固相微萃取管，與傳統(tǒng)的固相微萃取探頭相比，該萃取管擁有更大的涂層體積和表面積，大大提高了對分析物的萃取富集能力，降低方法的檢出限；該萃取裝置能夠根據(jù)需要靈活組裝萃取管，以滿足不同濃度分析物的檢測需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及固相萃取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種固相微萃取管及其制備方法、萃取裝置和應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)和經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，越來越多的環(huán)境有機(jī)污染物(environmentalorganic pollutants，EOPs)被排放或釋放到環(huán)境中，對環(huán)境和人類健康產(chǎn)生潛在的不利影響。中國規(guī)定的環(huán)境中優(yōu)先控制污染物包括14個種類，68種物質(zhì)，它們分別是揮發(fā)性鹵代烴類、苯系物、氯代苯類、多氯聯(lián)苯、酚類、硝基苯類、苯胺類、多環(huán)芳烴類、酞酸酯類、農(nóng)藥類、丙烯腈、亞硝胺類、氰化物、重金屬及其化合物。EOPs大多具有高親脂性以及生物蓄積性，在環(huán)境基質(zhì)或生物群中都具有較長的半衰期，且不易降解，因此更容易被生物體攝入或吸收，從而進(jìn)入生物循環(huán)中，造成不可逆的危害。

固相微萃取技術(shù)是一種高效的樣品前處理技術(shù)，已經(jīng)在分析檢測領(lǐng)域得到普遍使用。對環(huán)境中低濃度環(huán)境有機(jī)污染物EOPs采樣分析，傳統(tǒng)針狀固相微萃取探頭由于體積小，表面積小，無法達(dá)到足夠高的富集量，導(dǎo)致低濃度的分析物無法檢出。因此開發(fā)有富集量更大的大體積攪拌棒，但目前商用攪拌棒只有聚二甲基硅氧烷(PDMS)一種，而且價格昂貴；在萃取過程中，攪拌棒在攪拌萃取時與樣品瓶底部直接接觸，容易由于摩擦而導(dǎo)致萃取涂層的破壞；一次萃取只能使用一根攪拌棒，而且只能置于樣品瓶中萃取分析物，無法實現(xiàn)環(huán)境樣品中原位采樣。

環(huán)境有機(jī)污染物如鄰苯二甲酸酯(PAEs)目前已經(jīng)成為了環(huán)境中一種普遍存在的有機(jī)污染物，極易遷移，生物蓄積性高。目前有大量研究顯示：PAEs在不同國家和地區(qū)的地表水、沉積物、地下水、污水廠和飲用水中均有檢出，進(jìn)入環(huán)境以后難以消除。研制新的固相微萃取探頭及裝置，提高其富集能力，適用于環(huán)境樣品中低濃度EOPs的檢測需求，監(jiān)測環(huán)境中EOPs的濃度，是一項非常重要的工作。

基于目前的固相微萃取探頭無法達(dá)到足夠高的富集量，導(dǎo)致低含量污染物無法簡便檢測的問題，有必要對此進(jìn)行改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提出了一種固相微萃取管及其制備方法、萃取裝置和應(yīng)用，以解決或部分解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題。

第一方面，本發(fā)明提供了一種固相微萃取管的制備方法，包括以下步驟：

提供基材；

將羥基硅油、甲基丙烯酸(MAA)、去活化劑、前驅(qū)體、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑、光引發(fā)劑加入至溶劑中，混合均勻后得到混合液；

將基材置于混合液中，取出基材后于紫外光下照射一段時間，即得到固相微萃取管。

優(yōu)選的是，所述的固相微萃取管的制備方法，所述去活化劑為含氫硅油，所述前驅(qū)體為四乙氧基硅烷，所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85～98％的三氟乙酸溶液，所述光引發(fā)劑為二苯甲酮，所述溶劑為甲苯或二氯甲烷。

優(yōu)選的是，所述的固相微萃取管的制備方法，將基材置于混合液中之前還包括對基材進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理具體為：將基材置于王水中浸泡3～6min，然后使用水沖洗并干燥。