[發明專利]一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝

在審

• 申請號: 202110892322.1
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113501598A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 陳攀;王影;陳振興
• 申請（專利權）人: 岳陽振興中順新材料科技有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C01B32/16;C01B32/168;B01J20/20;B01J20/30;C02F101/32
• 代理公司: 長沙鑫澤信知識產權代理事務所(普通合伙) 43247
• 代理人: 李翠梅

1.一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將雙氧水生產過程中產生的含有多環蒽醌類的有機廢水通過活性炭A進行過濾處理，得到濾液和過濾后的活性炭B，調節濾液的pH值；

S2、取步驟S1中的部分濾液，加入Fe(NO₃)₂，攪拌3-8min后，邊攪拌邊加入H₂O₂試劑，以形成具有強氧化性體系的芬頓試劑；反應完成后，加入NaOH溶液，得到主要產物為Fe(OH)₃的鐵泥；

S3、取步驟S1中的剩余濾液B，使其在CO水超臨界體系下反應，反應過程中，先在常溫常壓條下通入CO氣體，然后升溫并持續通入CO，直至壓力穩定在壓力區間，溫度升至終溫，從而得到小分子有機物；

S4、將步驟S2中得到的鐵泥和步驟S3中得到的小分子有機物混合，形成鐵泥-小分子有機物固體混合物；

S5、將步驟S4中得到的鐵泥-小分子有機物固體混合物和步驟S1中過濾后得到的活性炭B混合，然后將其移至馬弗爐中，升溫至850-1000℃，并在加熱終溫下停留反應，以使碳納米管生長在活性炭表面，最后得到含有活性炭基碳納米管的煤粉。

2.根據權利要求1所述的一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：在步驟S1中，活性炭A粒徑為3-5mm，濾液的pH調節至3-6。

3.根據權利要求1所述的一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：步驟S2中所取的所述濾液與步驟S3中所取的所述濾液質量比為(1-3):1。

4.根據權利要求3所述的一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：步驟S2中所取的所述濾液與步驟S3中所取的所述濾液質量比為1:1。

5.根據權利要求1所述的一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：在步驟S2中，Fe(NO₃)₂與H₂O₂試劑的摩爾分數比為1:(3-8)；NaOH溶液中的Na⁺與Fe(NO₃)₂中的Fe³⁺的摩爾比為(3-4):1。

6.根據權利要求1所述的一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：在步驟S3中，取步驟S1中的剩余濾液B，使其在CO水超臨界體系下反應，反應過程中，先在常溫常壓條下以3m³/s的速率通入CO氣體，直至壓力為5MPa，然后以3-5℃/min的升溫速率升溫并持續通入CO，直至壓力穩定在5-10MPa，溫度升至終溫340±10℃，最后在該終溫下以及10-20MPa壓力下停留0.5-4h，從而得到小分子有機物。

7.根據權利要求1所述的一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：在步驟S4中，鐵泥和小分子有機物的質量比為1:(10-20)。

8.根據權利要求6所述的一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：在步驟S4中，鐵泥和小分子有機物的質量比為1:10。

9.根據權利要求1所述的一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：將步驟S4中得到的鐵泥-小分子有機物固體混合物和步驟S1中過濾后得到的活性炭B混合，然后將其移至馬弗爐中，以3-5℃/min的升溫速率升溫到850-1000℃，并在850-1000℃的加熱終溫下停留1-6h，以使碳納米管生長在活性炭表面，最后得到含有活性炭基碳納米管的煤粉。

10.根據權利要求1所述的一種基于雙氧水廢水處理的活性碳基碳納米管的制備工藝，其特征在于：在步驟S1中，所述活性炭A由步驟S5中的所述煤粉制成。