[發(fā)明專利]一種用于聚氨酯輪胎的抗靜電高分子材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110891936.8 | 申請日： | 2021-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN113583219A | 公開（公告）日： | 2021-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 史春曉;史玉林 | 申請（專利權(quán)）人： | 滁州市玉林聚氨酯有限公司 |
| 主分類號： | C08G61/12 | 分類號： | C08G61/12;C08L75/04;C08L65/00 |
| 代理公司： | 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 劉培越 |
| 地址： | 239000 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 聚氨酯 輪胎 抗靜電 高分子材料 制備 方法 | ||
1.一種用于聚氨酯輪胎的抗靜電高分子材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟S1、將3,4-乙烯二氧噻吩加入四氫呋喃中，勻速攪拌直至溶解，置于-70℃的溫度下，通入氬氣，冷卻15min后緩慢加入正丁基鋰，保溫，勻速攪拌并反應(yīng)20min，之后升溫至-15℃，反應(yīng)5min后再次降溫至-70℃，反應(yīng)10min后加入三丁基氯化錫，反應(yīng)5min后升溫至室溫，勻速攪拌并反應(yīng)1h，制得初產(chǎn)物，對初產(chǎn)物進行提純，制得中間體1；
步驟S2、將5,7-二溴吲哚加入N，N-二甲基亞砜中，邊攪拌邊加入中間體1，通入氬氣排出氧氣，加入雙(三苯基膦)二氯化鈀，升溫至80℃，勻速攪拌并反應(yīng)2h，制得粗料，將粗料進行后處理，制得中間體2；
步驟S3、將中間體2聚合，制備出抗靜電高分子材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚氨酯輪胎的抗靜電高分子材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述提純的步驟為：將初產(chǎn)物通過二氯甲烷萃取兩次，合并有機相，干燥、過濾、旋蒸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚氨酯輪胎的抗靜電高分子材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中后處理的步驟為：將粗料通過二氯甲烷萃取三次，合并有機相，干燥、過濾、旋蒸，之后溶于二氯甲烷中，除去溶劑，進行柱色譜提純，蒸干。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚氨酯輪胎的抗靜電高分子材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中控制3,4-乙烯二氧噻吩、四氫呋喃、正丁基鋰和三丁基氯化錫的體積比為5-8∶50∶1.5-2∶5-5.2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚氨酯輪胎的抗靜電高分子材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中控制5,7-二溴吲哚和中間體1的摩爾比為1∶2，5,7-二溴吲哚、N，N-二甲基亞砜和雙(三苯基膦)二氯化鈀的用量比為0.01mol∶20mL∶0.1g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于聚氨酯輪胎的抗靜電高分子材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中聚合的過程如下所示：
將中間體2加入電鍍液中，采用銀/氯化銀作為參比電極，不銹鋼和0.5mm鉑絲作為對電極和工作電極，間隔0.5cm，控制氧化電位為1.2/Vvs.SCE。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于聚氨酯輪胎的抗靜電高分子材料的制備方法，其特征在于：所述電鍍液由溶劑和電解質(zhì)組成，電鍍液濃度為0.1mol/L，溶劑為乙腈和二氯甲烷按照1∶5的體積比混合而成，電解質(zhì)為四氟化硼四丁基銨。
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