[發(fā)明專利]一種水性腰果酚環(huán)氧固化劑的制備方法及應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110891718.4
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113698578A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊大連
• 申請（專利權(quán)）人: 熊大連
• 主分類號: C08G59/62
• 分類號: C08G59/62;C09D163/00;C09D5/44;C09D5/08;C09J163/00
• 代理公司: 重慶信必達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50286
• 代理人: 劉竹

本發(fā)明公開了一種水性腰果酚環(huán)氧固化劑的制備方法及應(yīng)用，屬于水性環(huán)氧固化劑領(lǐng)域，其技術(shù)方案要點(diǎn)是：包括如下步驟：S1、向反應(yīng)器中投入環(huán)氧樹脂和有機(jī)單胺進(jìn)行反應(yīng)，獲得中間產(chǎn)物一；S2、使中間產(chǎn)物一冷卻到50℃以下，向其中加入腰果酚；S3、向S2中加入混合有機(jī)多元胺反應(yīng)2h?6h；S4、分批次向S3中投入多聚甲醛或甲醛，投料完成后攪拌1h，在90?150℃進(jìn)行脫水，成品成為透明液體即為反應(yīng)終點(diǎn)；S5、冷卻至70℃下，向S4中加入少量醇醚溶劑和水，即得到水性腰果酚改性環(huán)氧固化劑。本發(fā)明主要用于提高水性腰果酚環(huán)氧固化劑性能，環(huán)保安全，工藝簡單，能夠有效緩解“三廢”處理的壓力，本發(fā)明制備方法制備的固化劑對PH不敏感，穩(wěn)定性好，無游離胺。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水性環(huán)氧固化劑領(lǐng)域，尤其涉及一種水性腰果酚環(huán)氧固化劑的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

目前為解決大氣污染、低VOC排放等環(huán)保要求，水性材料的開發(fā)與應(yīng)用更為廣泛，水性環(huán)氧涂料和膠粘劑是最重要的品類。水性環(huán)氧涂料的成膜物質(zhì)由樹脂和固化劑構(gòu)成，而固化劑的性能對涂料起重要作用，開發(fā)高性能水性環(huán)氧固化劑促進(jìn)水性環(huán)氧涂料領(lǐng)域應(yīng)用發(fā)展。水性環(huán)氧固化劑廣泛用于地坪、集裝箱、船舶、橋梁、鋼結(jié)構(gòu)等防腐領(lǐng)域。

目前，現(xiàn)有技術(shù)中水性環(huán)氧固化劑大多數(shù)是環(huán)氧樹脂-胺加成物，如CN101676316A公開了一種水性環(huán)氧固化劑的制備方法。CN109517141A公布了一種腰果酚改性的水性環(huán)氧固化劑制備方法，以腰果酚、聚乙二醇、環(huán)氧氯丙烷為原料，分別合成聚乙二醇二縮水甘油醚和腰果酚縮水甘油，再通過環(huán)氧-胺加成物加成反應(yīng)擴(kuò)鏈，制得水性環(huán)氧固化劑，其工藝復(fù)雜，三廢處理困難，且含氯處理不凈會(huì)影響耐水耐鹽霧性能。

為了解決上述問題，在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，本發(fā)明提出一種水性腰果酚環(huán)氧固化劑的制備方法及應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種水性腰果酚環(huán)氧固化劑的制備方法及應(yīng)用，本發(fā)明制備方法制備的水性腰果酚環(huán)氧固化劑性能優(yōu)異，揮發(fā)性物質(zhì)含量低，環(huán)保安全，且制備方法工藝簡單，能夠有效緩解“三廢”處理的壓力；同時(shí)，本發(fā)明的制備方法制備的固化劑對PH不敏感，穩(wěn)定性好，無游離胺。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：

一種水性腰果酚環(huán)氧固化劑的制備方法，包括如下步驟：

S1、向反應(yīng)器中投入環(huán)氧樹脂，并在15℃-100℃的溫度范圍內(nèi)向反應(yīng)器內(nèi)投入有機(jī)單胺，反應(yīng)1h-6h，獲得中間產(chǎn)物一；

S2、步驟S1中獲得的中間產(chǎn)物一冷卻到50℃以下后，向其中加入腰果酚，并將中間產(chǎn)物一和腰果酚混合均勻，得到中間產(chǎn)物一與腰果酚的混合物；

S3、向步驟S2中的混合物中加入混合有機(jī)多元胺，反應(yīng)2h-6h，反應(yīng)溫度為30℃-90℃；

S4、開啟冷卻水，并分批次向S3中投入多聚甲醛或甲醛，投料溫度低于90℃，然后攪拌1h，待反應(yīng)溫度穩(wěn)定后，加熱至90-150℃，并進(jìn)行脫水，至成品成為透明液體即為反應(yīng)終點(diǎn)，制得成品；

S5、待步驟S4反應(yīng)終點(diǎn)后溫度冷卻至低于70℃時(shí)，向步驟S4中的成品中加入少量醇醚溶劑和水，即制得水性腰果酚改性環(huán)氧固化劑；

通過采用上述技術(shù)方案，可有效改善固化劑在應(yīng)用中的性能，在應(yīng)用中，固化劑分子首先和環(huán)氧樹脂分散相粒子的表面接觸發(fā)生固化反應(yīng)，隨著固化反應(yīng)的進(jìn)行，環(huán)氧樹脂分散相的分子量和玻璃化溫度逐漸提高，使得固化劑分子向環(huán)氧樹脂分散相內(nèi)部的擴(kuò)散速度逐漸變慢，這就會(huì)導(dǎo)致環(huán)氧樹脂內(nèi)部和表面產(chǎn)生固化程度的差異，進(jìn)而可能影響環(huán)氧樹脂涂料是否能形成均相、完全固化的涂覆層；利用環(huán)氧樹脂和有機(jī)單胺反應(yīng)生成中間產(chǎn)物，有助于向最終產(chǎn)物的分子鏈中引入非極性基團(tuán)，以便使最終制備的水性腰果酚改性環(huán)氧固化劑具有兩親性結(jié)構(gòu)，能夠有效改善固化劑和環(huán)氧樹脂的相容性，能夠增加環(huán)氧固化物的交聯(lián)密度，能夠改善固化劑在應(yīng)用中的涂覆性能。