[發明專利]一種聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110890783.5
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113773504B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 姜彥;陳娟;張洪文
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08G77/442
• 分類號: C08G77/442;C08J7/04;C08L83/04;C08L83/10;C08L67/02
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 李楠

1.一種聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物，其特征在于：結構式如下：

，式中 x、y及z均大于0，

制得方法包括如下步驟：

（1）聚乙烯醇鈉大分子引發劑溶液的制備：將聚乙烯醇在二甲基亞砜溶液中充分攪拌直至混合均勻，加入金屬鈉，保持溫度在35±10℃下充分攪拌反應，即得聚乙烯醇鈉大分子引發劑溶液；

（2）聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物的制備：將步驟（1）中制備得到的聚乙烯醇鈉大分子引發劑溶液加入八甲基環四硅氧烷中，保持溫度在60±20℃下反應4±2h后用鹽酸終止反應，洗滌并真空烘干后，即得所述聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物；

步驟（1）中聚乙烯醇型號為1788、0588和0388；所述聚乙烯醇中羥基與金屬鈉的摩爾比為1.03:1；

步驟（2）中聚乙烯醇鈉大分子引發劑溶液與八甲基環四硅氧烷的體積比為0.5~2:1，其中聚乙烯醇鈉大分子引發劑溶液中聚乙烯醇鈉大分子引發劑的質量分數為1%。

2.根據權利要求1所述的聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物，其特征在于：

步驟（2）中所述洗滌是指使用無水乙醇洗滌粗產物。

3.如權利要求1所述的聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物的應用，其特征在于：用于涂覆改性PET薄膜。

4.根據權利要求3所述的聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物的應用，其特征在于：聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物涂覆改性PET薄膜的方法，包括如下步驟：

將如權利要求1所述的聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物，加入正己烷溶劑中，隨后加入正硅酸四乙酯，超聲分散均勻，再加入二月桂酸二丁基錫催化劑，激烈攪拌均勻后，靜置消泡，得到預固化溶液，吸取適量的預固化溶液滴加到洗滌過的聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜上，通過旋轉涂覆法讓溶劑揮發，室溫下脫醇固化，即得到聚乙烯醇接枝聚硅氧烷共聚物涂覆改性的PET薄膜。

5.根據權利要求4所述的聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物涂覆改性PET薄膜的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇接枝聚硅氧烷共聚物在正己烷溶劑中的固含量為1%-10%；

和/或，正硅酸四乙酯的用量為聚乙烯醇接枝聚硅氧烷共聚物質量的2%-4%；和/或，二月桂酸二丁基錫的用量為聚乙烯醇接枝聚硅氧烷共聚物質量的0.5%-10%；

和/或，所述聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜使用前先用乙醇洗滌1次，再用去離子水洗滌1次后再用乙醇清洗1次；使用KW-4A型臺式勻膠機進行旋轉涂覆，轉速為1500r/min。

6.如權利要求1所述的聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物的應用，其特征在于：用于硅橡膠共混改性。

7.根據權利要求6所述的聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物的應用，其特征在于：聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物共混改性硅橡膠的方法包括如下步驟：將如權利要求1所述的聚乙烯醇接枝聚硅氧烷共聚物與107膠按設定比例充分分散溶解在二甲苯中，隨后加入正硅酸四乙酯，超聲分散均勻，再加入二月桂酸二丁基錫催化劑，激烈攪拌均勻后，靜置消泡，將預固化液倒入模具中，抽真空消除氣泡，在50±20℃真空下脫醇固化48±24h，隨后在100±20℃真空下保持2±1h，再在120±10℃真空下保持至少2h，即得到共混硅橡膠。

8.根據權利要求7所述的聚乙烯醇接枝聚硅氧烷聚合物共混改性硅橡膠的方法，其特征在于：所述107膠的粘度為8000cs；

和/或，聚乙烯醇接枝聚硅氧烷共聚物與107膠共混物在二甲苯溶劑中的固含量為40%；

和/或，正硅酸四乙酯的用量為共混物質量的2%-4%；

和/或，二月桂酸二丁基錫的用量為共混物質量的0.5%-10%。