[發明專利]一種采集空氣中氨的固體吸附劑的制備方法及采樣管

在審

• 申請號: 202110890450.2
• 申請日: 2021-08-04
• 公開（公告）號: CN113600136A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 付朝暉;許志珍;魏志勇;郭玲;王東旭;謝昊涵
• 申請（專利權）人: 北京市勞動保護科學研究所
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/20;B01J20/30;G01N1/22
• 代理公司: 北京華旭智信知識產權代理事務所(普通合伙) 11583
• 代理人: 李麗

本發明提供了一種采集空氣中氨的固體吸附劑的制備方法，包括：(1)吸附介質的凈化，利用粒徑為20?40目的活性炭為吸附介質，采用稀酸和純水交替洗脫凈化所述吸附介質；(2)凈化吸附介質的改性處理：將甲烷磺酸或硫酸加入凈化后的所述吸附介質中來進行改性處理，相對于所述吸附介質的質量，加入的甲烷磺酸質量為8?12％，優選10％，或加入的硫酸的質量為5％?12％；以及(3)改性吸附介質的干燥；對將改性處理所得的溶液混合物加熱，以蒸發其中的2/5?2/3體積的液體，然后在干燥箱中干燥，直到蒸干剩余的液體，由此制得所述固體吸附劑。

技術領域

本發明涉及環境及衛生檢測技術領域，尤其涉及一種采集空氣中氨的固體吸附劑的制備方法及采樣管。

背景技術

氨是一種無色氣體，沸點較低，極易被液化成無色液氨，常被用作制冷劑，也是制造硝酸、化肥、樹脂和塑料等的重要化工原料，在我國工業生產中應用較為廣泛，職業接觸人群較多，是一種常見的職業病危害因素。同時，氨也是建筑材料、制冷裝置和家用清潔劑等的重要添加劑，可能會造成環境或公共場所空氣污染，是一種重要的空氣污染物。氨對人體的眼、鼻、喉和皮膚等具有強烈的刺激和腐蝕作用，一定濃度下會影響人體健康。環保、公共衛生和職業衛生領域的相關標準均設定了空氣中氨的限值。

關于空氣中氨的采樣方法，我國環境保護、公共衛生和職業衛生領域現行的國家及行業標準大多采用不同濃度的硫酸(HJ 534-2009、HJ 533-2009、GB/T 18204.2-2014、GBZ/T 160.29-2004和GB/T 14669-1993)或鹽酸(YC/T 377-2010)吸收液采集。雖然酸溶液吸收采集在檢測過程中樣品無需復雜的前處理過程，但此法在實際應用過程中暴露出很多缺陷，如吸收液具有腐蝕性，且耗量多，吸收管易破碎，不宜長距離攜帶，采樣人員需要加強個體防護，不適用于個體采樣，樣品保存時限較短。隨著我國環境空氣和廢氣、公共場所及工作場所空氣中化學有害因素檢測要求的不斷提高，空氣中氨的采樣方法亟需改進。固體吸附劑采樣管可以彌補吸收液采集方法的缺陷，易于長距離運輸，攜帶方便，樣品保存時間長，可用于職業衛生個體采樣。但目前我國市售的吸附劑管主要為硅膠管和活性炭管，存在著銨離子或其他陽離子本底空白較大，干擾測定結果，穩定性較差，穿透容量低等問題，不適用于空氣中氨的采集。

因此，需要新的技術方法，以至少部分地解決現有技術中存在的不足。

發明內容

為了至少部分解決現有技術中存在的上述問題，通過本發明提出了一種采集空氣中氨的固體吸附劑的制備方法、采樣管以及采樣方法，可以彌補吸收液采集方法的缺陷，攜帶方便，易于長距離運輸，且可用于個體采樣，適用于環保、公共衛生和職業衛生檢測領域空氣中氨的采集。

根據本發明的一方面，提供一種采集空氣中氨的固體吸附劑的制備方法，其特征在于，包括：

(1)吸附介質的凈化，利用粒徑為20-40目的活性炭為吸附介質，采用稀酸和純水交替洗脫凈化所述吸附介質；

(2)凈化吸附介質的改性處理：將甲烷磺酸或硫酸加入洗脫后的所述吸附介質中來進行改性處理，相對于所述吸附介質的質量，加入的甲烷磺酸質量為8-12％，優選10％，或加入的硫酸的質量為5％-12％；以及

(3)改性吸附介質的干燥；對將改性處理所得的溶液混合物加熱，以蒸發其中的2/5-2/3體積的液體，然后在干燥箱中干燥，直到蒸干剩余的液體，由此制得所述固體吸附劑。

根據本發明的實施方案，步驟(1)中，應用離子色譜法檢測洗脫后的所述吸附介質，其中銨離子的凈化率大于99.0％，其余陽離子凈化率為95-100％。

根據本發明的實施方案，步驟(1)中，所述稀酸為稀硫酸溶液或稀鹽酸溶液。

根據本發明的另一方面，提供一種用于空氣中氨采集的固體吸附劑采樣管，其特征在于，包括利用根據本發明所述方法制備的固體吸附劑作為采樣管的吸附劑。