[發明專利]一種從煙塵中提取鍺的方法有效

申請號：	202110889216.8	申請日：	2021-08-04
公開（公告）號：	CN113584319B	公開（公告）日：	2022-05-24
發明（設計）人：	邵雨萌;普世坤;張紅瀟;熊浩;柴皓茗;尹國文;羅中旭	申請（專利權）人：	云南大學;云南臨滄鑫圓鍺業股份有限公司
主分類號：	C22B7/02	分類號：	C22B7/02;C22B41/00
代理公司：	昆明祥和知識產權代理有限公司 53114	代理人：	董昆生
地址：	650091***	國省代碼：	云南;53
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種煙塵提取方法
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【說明書】：

本發明涉及鍺提取技術領域，具體公開了一種從煙塵中提取鍺的方法，包括以下步驟：取旋轉式揮發爐中產生的含鍺煙塵，然后加入壓力釜中懸空放置進行氧壓氧化，通入CCl₄溶液進入壓力釜進行反應，并收集揮發的氣體，進行冷卻，將冷卻后的GeCl₄溶液通氯氣進行氯化蒸餾提純，然后水解過濾收集GeO₂，將廢液進行加熱收起逸散氣體在冰鹽水中冷卻，回收殘余的CCl₄循環再利用，將GeO₂進行氫氣還原后得到鍺金屬，本方法采用在高溫壓力氯化的情況下進行氣態反應，反應回收效率高，反應速度快，避免了傳統工藝反應時間過長的問題。

技術領域

本發明涉及鍺提取技術領域，尤其涉及從褐煤礦中富集產生的含鍺低品位鍺煙塵中提取鍺的技術。

背景技術

鍺是重要的戰略資源，廣泛應用于紅外光學、光纖通信、航空航天、太陽能電池、核物理探測等眾多國防軍工及民用領域。屬于我國戰略收儲金屬，隨著鍺礦的開采，近年來鍺礦的品位不斷地降低，優質的褐煤礦越來越少，鍺礦的鍺含量不斷下降，火法富集爐的鍺富集比是一定的，得到的煙塵品位也在不斷地下降。現有技術中涉及到的煙塵經火法一次富集之后仍需要大量的鹽酸進行氯化，需要對產生的大量廢酸進行中和處理，使得成本無法降低，現有方法中，使用鹽酸對鍺煙塵進行浸出，浸出時間長，且殘渣中鍺的品位依舊很高，需要二次浸出，由此提高了生產成本，對環境的影響也比較大。本發明摒棄了常規處理鍺煙塵的方式，反應生成物可以二次回收利用，進而對環境的影響降到最低，生產成本進約。本發明在后期工業生產中可以極大的節省對原料的使用量。可以對工業生產的成本進約，同時涉及了一種新的提取鍺的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從煙塵中提取鍺的方法，以解決背景技術中存在的問題。

為了解決上述問題，本發明采取了以下技術方案：

一種從煙塵中提取鍺的方法，包括以下步驟：

S1：取旋轉式揮發爐中產生的含鍺煙塵，然后加入壓力釜中懸空放置進行氧壓氧化；

S2：通入CCl₄溶液進入壓力釜進行反應；

S3：并收集揮發的氣體，進行冷卻；

S4：將冷卻后的GeCl₄溶液進行冷卻，然后水解收集GeO₂，將廢液進行加熱收起逸散氣體在冰鹽水中冷卻，回收殘余CCl₄循環再利用；

S5：將收集GeO₂進行氫氣還原后得到鍺單質。

經過火法富集的鍺煙塵品位已經得到了一定的提升，其中含鍺煙塵中鍺的含量為9.5％-44.1％。

優選的所述氧壓氧化方式在機械攪拌壓力釜中進行，升溫至250℃加壓10kpa。發生如下反應：

2GeO+O₂＝2GeO₂