[發(fā)明專利]一種SERS基底及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110888876.4 | 申請日: | 2021-08-03 |
| 公開(公告)號: | CN113607646A | 公開(公告)日: | 2021-11-05 |
| 發(fā)明(設計)人: | 楊永強;王勤生;張艷;丁杰;王群;趙衛(wèi)芳;劉文俊 | 申請(專利權(quán))人: | 江蘇省特種設備安全監(jiān)督檢驗研究院 |
| 主分類號: | G01N21/01 | 分類號: | G01N21/01;G01N21/65 |
| 代理公司: | 無錫華源專利商標事務所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 聶啟新 |
| 地址: | 210036 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 sers 基底 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種SERS基底及其制備方法,所述SERS基底的制備方法包括如下步驟:(1)將金屬粒子蒸鍍在AAO膜的一側(cè),得到AAO襯底;(2)將步驟(1)制備的AAO襯底作為工作電級,與對電極和參比電極組成三電極體系,將三電極體系浸入電解液中,利用電化學工作站,通過電化學沉積,得到SERS基底。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)電解液濃度、沉積電壓及沉積時間,實現(xiàn)對石墨烯?金/銀納米復合物形貌的有效調(diào)控,一步合成SERS基底,獲得垂直取向石墨烯以及金屬納米粒子復合物。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電化學技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種SERS基底及其制備方法。
背景技術(shù)
表面增強拉曼散射(SERS)檢測技術(shù)具有無損、微量檢測等優(yōu)點,可以應用于化學、環(huán)境、生物以及人體疾病等檢測。石墨烯由于具有許多優(yōu)良性能,在SERS檢測中具有一定的優(yōu)勢。金屬納米粒子的表面等離子體共振特性可以使SERS信號強度提高幾個數(shù)量級,具有不可替代的優(yōu)勢。與金屬顆粒的電磁增強拉曼效果相比,石墨烯及其衍生物的增強效果顯得很弱,另一方面,金屬顆粒的電磁增強效果確實很明顯,但也存在弊端,比如金屬顆粒容易團聚、被氧化,造成拉曼信號不均勻或噪聲比太強。
自從石墨烯被證明具有SERS增強效應之后,人們開始將石墨烯與金屬納米顆粒組裝到一起,研究石墨烯/金屬納米復合材料的性能以及它的SERS增強效果。目前常見的方法是采用還原劑還原制備復合材料,該方法制備的復合材料需要進一步制備形成SERS基底,且使用該方法基底中材料的分布均勻性差。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種石墨烯-金/銀納米復合物SERS基底的制備方法。本發(fā)明利用電化學沉積法,在多孔氧化鋁膜襯底上制備出石墨烯-金/銀納米復合物,通過調(diào)節(jié)電解液濃度、沉積電壓及沉積時間,實現(xiàn)對石墨烯-金/銀納米復合物形貌的有效調(diào)控,一步合成SERS基底,獲得垂直取向石墨烯以及金屬納米離子復合物。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種SERS基底,所述SERS基底是通過電化學沉積在AAO膜上形成石墨烯-金/銀復合物。
一種所述SERS基底的制備方法,包括如下步驟:
(1)將金屬粒子蒸鍍在AAO膜的一側(cè),得到AAO襯底;
(2)將步驟(1)制備的AAO襯底作為工作電級與對電極和參比電極組成三電極體系,將三電極體系浸入電解液中,利用電化學工作站,通過電化學沉積,得到SERS基底。
進一步地,步驟(1)中,所述金屬粒子為金粒子、銀粒子中的一種或多種,粒徑為5~20nm。
進一步地,步驟(1)中,所述蒸鍍?yōu)椋赫婵斟兡C在15mA的電流下蒸鍍10s~5min。
進一步地,步驟(2)中,所述所述對電極為鉑電極,所述參比電極為Ag/AgCl電極。
進一步地,步驟(2)中,所述電解液是將硼酸、氧化石墨烯與氯金酸和/或硝酸銀混合后加水配成的混合溶液。
進一步地,所述混合溶液中硼酸的質(zhì)量濃度為5~40g/L、氯金酸的質(zhì)量濃度為0.5~2g/L、硝酸銀的質(zhì)量濃度為0.5~5g/L,氧化石墨烯的質(zhì)量濃度為0.5~5g/L。
進一步地,步驟(2)中,所述電解液的體積為3~50mL。
進一步地,步驟(2)中,所述電化學工作站的直流電壓為-1.6~-1.0V。
進一步地,步驟(2)中,所述電化學沉積的時間為10~120min。
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