[發(fā)明專利]一種SERS基底及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110888876.4
• 申請(qǐng)日: 2021-08-03
• 公開（公告）號(hào): CN113607646A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊永強(qiáng);王勤生;張艷;丁杰;王群;趙衛(wèi)芳;劉文俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院
• 主分類號(hào): G01N21/01
• 分類號(hào): G01N21/01;G01N21/65
• 代理公司: 無錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

本發(fā)明公開了一種SERS基底及其制備方法，所述SERS基底的制備方法包括如下步驟：(1)將金屬粒子蒸鍍?cè)贏AO膜的一側(cè)，得到AAO襯底；(2)將步驟(1)制備的AAO襯底作為工作電級(jí)，與對(duì)電極和參比電極組成三電極體系，將三電極體系浸入電解液中，利用電化學(xué)工作站，通過電化學(xué)沉積，得到SERS基底。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)電解液濃度、沉積電壓及沉積時(shí)間，實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯?金/銀納米復(fù)合物形貌的有效調(diào)控，一步合成SERS基底，獲得垂直取向石墨烯以及金屬納米粒子復(fù)合物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種SERS基底及其制備方法。

背景技術(shù)

表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)檢測(cè)技術(shù)具有無損、微量檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用于化學(xué)、環(huán)境、生物以及人體疾病等檢測(cè)。石墨烯由于具有許多優(yōu)良性能，在SERS檢測(cè)中具有一定的優(yōu)勢(shì)。金屬納米粒子的表面等離子體共振特性可以使SERS信號(hào)強(qiáng)度提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，具有不可替代的優(yōu)勢(shì)。與金屬顆粒的電磁增強(qiáng)拉曼效果相比，石墨烯及其衍生物的增強(qiáng)效果顯得很弱，另一方面，金屬顆粒的電磁增強(qiáng)效果確實(shí)很明顯，但也存在弊端，比如金屬顆粒容易團(tuán)聚、被氧化，造成拉曼信號(hào)不均勻或噪聲比太強(qiáng)。

自從石墨烯被證明具有SERS增強(qiáng)效應(yīng)之后，人們開始將石墨烯與金屬納米顆粒組裝到一起，研究石墨烯/金屬納米復(fù)合材料的性能以及它的SERS增強(qiáng)效果。目前常見的方法是采用還原劑還原制備復(fù)合材料，該方法制備的復(fù)合材料需要進(jìn)一步制備形成SERS基底，且使用該方法基底中材料的分布均勻性差。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種石墨烯-金/銀納米復(fù)合物SERS基底的制備方法。本發(fā)明利用電化學(xué)沉積法，在多孔氧化鋁膜襯底上制備出石墨烯-金/銀納米復(fù)合物，通過調(diào)節(jié)電解液濃度、沉積電壓及沉積時(shí)間，實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯-金/銀納米復(fù)合物形貌的有效調(diào)控，一步合成SERS基底，獲得垂直取向石墨烯以及金屬納米離子復(fù)合物。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種SERS基底，所述SERS基底是通過電化學(xué)沉積在AAO膜上形成石墨烯-金/銀復(fù)合物。

一種所述SERS基底的制備方法，包括如下步驟：

(1)將金屬粒子蒸鍍?cè)贏AO膜的一側(cè)，得到AAO襯底；

(2)將步驟(1)制備的AAO襯底作為工作電級(jí)與對(duì)電極和參比電極組成三電極體系，將三電極體系浸入電解液中，利用電化學(xué)工作站，通過電化學(xué)沉積，得到SERS基底。

進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述金屬粒子為金粒子、銀粒子中的一種或多種，粒徑為5～20nm。

進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述蒸鍍?yōu)椋赫婵斟兡C(jī)在15mA的電流下蒸鍍10s～5min。

進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述所述對(duì)電極為鉑電極，所述參比電極為Ag/AgCl電極。

進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述電解液是將硼酸、氧化石墨烯與氯金酸和/或硝酸銀混合后加水配成的混合溶液。

進(jìn)一步地，所述混合溶液中硼酸的質(zhì)量濃度為5～40g/L、氯金酸的質(zhì)量濃度為0.5～2g/L、硝酸銀的質(zhì)量濃度為0.5～5g/L，氧化石墨烯的質(zhì)量濃度為0.5～5g/L。

進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述電解液的體積為3～50mL。

進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述電化學(xué)工作站的直流電壓為-1.6～-1.0V。

進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述電化學(xué)沉積的時(shí)間為10～120min。