[發明專利]一種同時測定水體中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的方法

在審

• 申請號: 202110887572.6
• 申請日: 2021-08-03
• 公開（公告）號: CN113588832A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 高玉花;張寧;畢建玲;郝杰;陳璐;孫鵬飛;邵長偉
• 申請（專利權）人: 山東省物化探勘查院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 濟南立木專利代理事務所(特殊普通合伙) 37281
• 代理人: 張清東

1.一種同時測定水體中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的方法，包括水體樣品制備、標準溶液配制、工作曲線繪制和樣品結果測定，其特征在于，水體樣品制備按照以下步驟進行：將所需測定的水體過0.22μm有機濾頭，得水體樣品；

所述混合標準溶液配制是將阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威和涕滅威稀釋至一系列不同濃度的混合液；

所述工作曲線繪制是將不同的濃度阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威和涕滅威混合液通過進樣器送入高效液相色譜-串聯質譜儀，獲得四種物質不同濃度的工作曲線；

所述樣品結果測定是將水體樣品通過進樣器送入高效液相色譜-串聯質譜儀，獲得峰面積，根據獲得的峰面積計算結果。

2.如權利要求1所述的同時測定水體中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的方法，其特征在于，所述混合標準溶液配制按照以下步驟進行：

1)標準儲備液：分別配置濃度為1000μg/ml的阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的標準儲備液；其中阿特拉津的溶劑為甲醇；2,4-二氯苯氧乙酸的溶劑為乙腈；克百威的溶劑是甲醇；涕滅威的溶劑是甲醇；

2)移取：將阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威標準儲備液各0.01ml移入1mL容量瓶內，用水定容；

3)稀釋：吸取步驟2)中容量瓶內溶液，分別用水稀釋成一系列不同濃度的阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的混合標準溶液。

3.如權利要求1所述的同時測定水體中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的方法，其特征在于，所述工作曲線繪制，按照以下步驟進行：

a)獲取信號強度：在去溶劑氣保護條件下，將一系列不同濃度阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的混合標準溶液通過進樣器送入超高效液相色譜-三重四級桿質譜儀內，使用梯度洗脫方式將不同目標物質分離后，測定各混合標準溶液中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的信號強度；

b)繪制曲線：根據步驟2)中獲得的信號強度和四種物質的濃度繪制工作曲線；所述去溶劑氣是氮氣。

4.如權利要求1所述的同時測定水體中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的方法，其特征在于，所述樣品結果測定，按照以下步驟進行：

A)：將水體樣品通過進樣器送入超高效液相色譜-三重四級桿質譜儀中，使用梯度洗脫方式將不同目標物質分離后，同時進行測定，獲得阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的信號強度；

B)計算含量：根據步驟A)所得的信號強度代入工作曲線，計算出水體樣品中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威和涕滅威的含量。

5.如權利要求4所述的同時測定水體中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的方法，其特征在于，所述步驟a)和步驟A)中超高效液相色譜-三重四級桿質譜儀的工作參數為：離子源：電噴霧電離(ESI)正負離子，去溶劑氣溫度：500℃，去溶劑氣流量：900L/min，掃描模式：多反應監測模式(MRM)，離子源溫度150℃，柱溫：35℃，流動相：0.1％甲酸水溶液和乙腈混合液，流動相流速：0.3mL/min，流動相洗脫方式：梯度洗脫，進樣量：10μL。

6.如權利要求4或5所述的同時測定水體中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的方法，其特征在于，所述梯度洗脫參數為：0～5min流動相采用0.1％甲酸水溶液和乙腈質量比為98:2的混合液；5～7min時流動相變為0.1％甲酸水溶液和乙腈質量比為50:50的混合液；7～9min時流動相變為0.1％甲酸水溶液和乙腈質量比為37:63的混合液；9～11min時流動相變為0.1％甲酸水溶液和乙腈質量比為37:63的混合液；11min時流動相變為0.1％甲酸水溶液和乙腈質量比為98:2的混合液。

7.如權利要求2或3所述的同時測定水體中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的方法，其特征在于，所述一系列不同濃度分別是0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L和10.0μg/L。

8.如權利要求1所述的同時測定水體中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸、克百威、涕滅威的方法，其特征在于，所述有機濾頭是尼龍6濾頭。