[發(fā)明專(zhuān)利]一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110887157.0
• 申請(qǐng)日: 2021-08-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113603157A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬明遠(yuǎn);董豐愷;婁忠良;孫偉;張萍;郭平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天能帥福得能源股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G53/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G53/00;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 南昌合達(dá)信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36142
• 代理人: 張靜

1.一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.在充滿氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)釜內(nèi)，以去離子水為底液；

S2.將摩爾比為R的鎳、錳混合鹽溶液與氫氧化鈉溶液、氨水溶液按照一定的流量比例，連續(xù)流入一定體積的反應(yīng)釜中；

S3.在40～70℃溫度、200～600r/min攪拌轉(zhuǎn)速的條件下，調(diào)節(jié)氨濃度、控制pH在10.5～13.0之間，鎳、錳混合鹽溶液與氫氧化鈉溶液、氨水溶液發(fā)生沉淀反應(yīng)，得到前驅(qū)體U；

S4.以前驅(qū)體為底液，將摩爾比為Q的鎳、錳混合鹽溶液與氫氧化鈉溶液、氨水溶液按照一定的流量比例，連續(xù)流入一定體積的反應(yīng)釜中；

S5.在40～70℃溫度、200～600r/min攪拌轉(zhuǎn)速的條件下，調(diào)節(jié)氨濃度、控制pH在10.5～13.0之間，鎳、錳混合鹽溶液與氫氧化鈉溶液、氨水溶液發(fā)生沉淀反應(yīng)，得到前驅(qū)體V；

S6.前驅(qū)體V經(jīng)沉淀、洗滌、烘箱干燥，得到核殼結(jié)構(gòu)的二元鎳錳氫氧化物；

S7.將二元鎳錳氫氧化物與鋰源混勻后燒結(jié)，得到無(wú)鈷二元正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料的制備方法，其特征在于，所述鎳、錳混合鹽溶液由鎳鹽、錳鹽按摩爾比1～3∶1～2制成，R≥Q，所述鎳鹽選自硫酸鎳、氯化鎳或硝酸鎳中的一種；所述錳鹽選自硫酸錳、氯化錳或硝酸錳中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料的制備方法，其特征在于，所述無(wú)鈷二元正極材料為核殼結(jié)構(gòu)，包括核層和殼層，所述核層中的鎳元素含量高于所述殼層中的鎳元素含量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料的制備方法，其特征在于，所述鎳、錳混合鹽溶液的金屬離子摩爾濃度為1.2～3.5mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為20～32％wt，所述氨水溶液的濃度為10～25％wt。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體V經(jīng)沉淀后，再用離心機(jī)洗滌至流出的去離子水的pH在7.0～9.5之間，然后經(jīng)烘箱85～110℃干燥，得到所述二元鎳錳氫氧化物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料的制備方法，其特征在于，所述二元鎳錳氫氧化物與鋰源的摩爾比為1.0～1.2∶1，所述鋰源選自硝酸鋰、碳酸鋰或氫氧化鋰中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)的溫度為790～980℃，燒結(jié)時(shí)間為12～24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)的無(wú)鈷二元正極材料的制備方法，其特征在于，所述無(wú)鈷二元正極材料的中值粒徑為3.0～13.0μm。

10.一種通過(guò)權(quán)利要求1～9中任意一項(xiàng)制備方法得到的無(wú)鈷二元正極材料。