[發明專利]變壓器油的檢測方法、變壓器油的油品分析方法

有效

• 申請號: 202110883134.2
• 申請日: 2021-08-02
• 公開（公告）號: CN113702551B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 王仙寧;王鐘穎;徐浩;張川;李浩乾
• 申請（專利權）人: 特變電工京津冀智能科技有限公司;特變電工智能電氣有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 戴志攀

本發明涉及一種變壓器油的檢測方法、變壓器油的油品分析方法。變壓器油的檢測方法中，先采用極性溶劑對變壓器油進行萃取，得到上層萃取液；然后采用氣相色譜?質譜聯用法對上層萃取液進行檢測，以獲得變壓器油的總離子色譜圖。其中，氣相色譜?質譜聯用法采用的電離源為負離子化學電離源，對電負性較強的酮、醛、酯、酸及過氧化物等極性氧化產物具有高選擇性和高靈敏度，而在此條件下，變壓器油中的烷烴類主要成分基本不會產生信號，從而可以選擇性地檢測到變壓器油中具有電負性的極性氧化產物的信號，提高對變壓器油中的酮、醛、酯、酸及過氧化物等極性氧化物的檢測準確度。

技術領域

本發明涉及油品檢測分析技術領域，特別是涉及變壓器油的檢測方法、變壓器油的油品分析方法。

背景技術

變壓器油，又稱絕緣油，是天然石油經過蒸餾、精煉而獲得的一種礦物油，是石油中的潤滑油餾分經酸堿精制處理得到的純凈穩定、粘度小、絕緣性好、冷卻性好的液體天然碳氫化合物的混合物。變壓器油的成分復雜，主要成分是鏈烷烴、環烷族飽和烴和芳香族不飽和烴等化合物。未使用前的標準變壓器油具有較高的電介質擊穿電壓，在變壓器運行過程中主要起散熱冷卻、絕緣保護和滅弧的作用。在變壓器的使用過程中，變壓器油長期處于高溫環境，加之氧氣、濕度及銅和鐵等金屬的影響，極易氧化，從而生成酮、醛、酯、酸及過氧化物等極性氧化產物，這些極性氧化產物會導致變壓器油的酸值升高、擊穿電壓降低以及表面張力增大，大大降低變壓器油的絕緣性能。變質的變壓器油會影響變壓器的正常運行，進而影響其使用壽命。因此，需要對變壓器油中的極性氧化產物進行監測，及時獲得變壓器油的油品狀況，以維護變壓器的正常運行，提高變壓器的使用壽命。

傳統技術中，常采用氣相色譜、液相色譜、質譜或氣相色譜-質譜聯用法等檢測方法對變壓器油的成分進行檢測。然而，變壓器油中的烴類化合物等主要成分會帶來較大的信號干擾，使得樣品組成成分分析難度增大，很難對變壓器油劣化后產生的酮、醛、酯、酸及過氧化物等極性氧化物進行準確分析。

因此，現有技術仍有待發展。

發明內容

基于此，本發明提供了一種變壓器油的檢測方法、變壓器油的油品分析方法，該變壓器油的檢測方法能提高對變壓器油中的酮、醛、酯、酸及過氧化物等極性氧化物的檢測準確度。

本發明的技術方案如下。

本發明的一方面，提供了一種變壓器油的檢測方法，包括以下步驟：

采用極性溶劑對變壓器油進行萃取，得到上層萃取液；

采用氣相色譜-質譜聯用法對所述上層萃取液進行檢測，以獲得變壓器油的總離子色譜圖；

其中，所述氣相色譜-質譜聯用法采用的電離源為負離子化學電離源。

在其中一些實施例中，所述電離源的電子轟擊能量為100eV～250eV。

在其中一些實施例中，所述氣相色譜-質譜聯用法采用的色譜柱為極性色譜柱。

在其中一些實施例中，所述極性色譜柱的控溫程序如下：

升溫至40℃～60℃，保溫3min～10min，然后以5℃/min～15℃/min升至270℃～380℃，保溫20～30min。

在其中一些實施例中，所述氣相色譜-質譜聯用法采用氣相色譜-四極桿/飛行時間質譜聯用儀進行，所述氣相色譜-四極桿/飛行時間質譜聯用儀的進樣口的溫度為280～400℃。

在其中一些實施例中，所述氣相色譜-四極桿/飛行時間質譜聯用儀采用恒流模式，柱流速度為1mL/min～3mL/min。

在其中一些實施例中，所述氣相色譜-四極桿/飛行時間質譜聯用儀的采集模式為全掃描TOF模式；和/或

所述氣相色譜-四極桿/飛行時間質譜聯用儀的掃描的荷質比范圍為20～1000。