[發(fā)明專利]一種寬工作溫區(qū)的電子陶瓷復(fù)合基片的制備工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110877816.2 | 申請日： | 2021-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN113582582B | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 晏志新 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南省新化縣林海陶瓷有限公司 |
| 主分類號： | C04B26/10 | 分類號： | C04B26/10;C04B14/36;C04B40/02;C04B35/49;C04B35/626 |
| 代理公司： | 長沙大珂知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43236 | 代理人： | 伍志祥 |
| 地址： | 417600 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 工作 電子陶瓷 復(fù)合 制備 工藝 | ||
1.一種寬工作溫區(qū)的電子陶瓷復(fù)合基片的制備工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：
（1）將一定體積比的45wt%醋酸溶液和無水乙醇混合均勻，然后邊攪拌邊依次加入鈦酸四丁酯、碳酸鎂、硝酸鈥、七水氫氧化鍶和硅酸鋰，攪拌1-2h，發(fā)生水解，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚和三乙醇胺油酸皂，攪拌30min，制得混合溶液；
所述七水氫氧化鍶與所述鈦酸四丁酯的質(zhì)量比為1：（0.8-1.2）；所述七水氫氧化鍶與所述碳酸鎂的質(zhì)量比為1：（0.18-0.22）；所述七水氫氧化鍶與所述硝酸鈥的質(zhì)量比為1：（0.05-0.09）；所述七水氫氧化鍶與所述硅酸鋰的質(zhì)量比為1：（0.20-0.32）；所述七水氫氧化鍶與所述脂肪醇聚氧乙烯醚的質(zhì)量比為1：（0.03-0.05）；所述七水氫氧化鍶與所述三乙醇胺油酸皂的質(zhì)量比為1：（0.01-0.03）；
（2）將上述混合溶液置于反應(yīng)釜中，于70-80℃下攪拌反應(yīng)10-15h，采用20wt%NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值至7-7.5，然后升溫至120-140℃反應(yīng)2-3h，過濾，用去離子水洗滌三次后，離心后得濕濾餅；
（3）將濕濾餅加入烘箱中于110-120℃下干燥3-5h，然后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900-1000℃，保溫時間為5-8h，得鈦酸鍶基陶瓷材料；
（4）將上述的鈦酸鍶基陶瓷材料置于球磨機(jī)，加入適量的無水乙醇作為球磨介質(zhì)，進(jìn)行球磨，干燥，過800目篩網(wǎng)，得鈦酸鍶基陶瓷粉末；
（5）往上述鈦酸鍶基陶瓷粉末中加入適量的98%濃硫酸和20wt%H2O2水的混合液體，在80-90℃下攪拌反應(yīng)0.5-1h，然后緩慢加入適量的殼聚糖鹽酸鹽溶液，在此溫度下，繼續(xù)攪拌6-8h，用去離子水洗滌，離心干燥，制得改性后的鈦酸鍶基陶瓷；
所述殼聚糖鹽酸鹽溶液的質(zhì)量濃度為40-60%，所述鈦酸鍶基陶瓷粉末與所述殼聚糖鹽酸鹽溶液的質(zhì)液比例為0.8-1g/mL；
（6）將二甲基甲酰胺和四氫呋喃以3:1的體積比混合均勻，然后加入適量的可溶性聚酰亞胺，攪拌至溶解，得聚酰亞胺溶液；
（7）將改性后的鈦酸鍶基陶瓷置于反應(yīng)釜中，加入適量的二甲基甲酰胺溶劑，在70-80℃下攪拌1h，然后邊攪拌邊緩慢加入聚酰亞胺溶液,攪拌反應(yīng)8-10h，升溫至120-140℃，攪拌反應(yīng)2-3h，制得的漿料采用流延工藝涂覆在預(yù)先處理的基底材料上，然后將涂覆后的基底材料在真空干燥箱中100℃保溫2h后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，進(jìn)行階梯式固化，制得電子陶瓷復(fù)合基片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬工作溫區(qū)的電子陶瓷復(fù)合基片的制備工藝，其特征在于，所述45wt%醋酸溶液和無水乙醇的體積比為（3-4）：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬工作溫區(qū)的電子陶瓷復(fù)合基片的制備工藝，其特征在于，所述混合溶液中的質(zhì)液比例為0.12-0.18g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬工作溫區(qū)的電子陶瓷復(fù)合基片的制備工藝，其特征在于，所述步驟（5）中，所述混合液體中的98%濃硫酸與20wt%H2O2水體積比為2:1，所述鈦酸鍶基陶瓷粉末與所述混合液體的質(zhì)液比例為0.2-0.3g/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬工作溫區(qū)的電子陶瓷復(fù)合基片的制備工藝，其特征在于，所述聚酰亞胺溶液的質(zhì)液比例為1.5-2g/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬工作溫區(qū)的電子陶瓷復(fù)合基片的制備工藝，其特征在于，所述可溶性聚酰亞胺的加入量為所述鈦酸鍶基陶瓷粉末質(zhì)量的45-55%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬工作溫區(qū)的電子陶瓷復(fù)合基片的制備工藝，其特征在于，所述階梯式固化過程中，將馬弗爐的升溫程序設(shè)置為：120℃/2h、160℃/1h、200℃/40min、260℃/30min、320℃/30min、350℃/10min。
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